Способ получения 1,3-диметил-4-имино-5,-изонитрозоурацила Советский патент 1959 года по МПК C07D239/10 

Изобретением является способ метилирования калиевой соли 1-метил-4-иминоурацила в водио-сииртовой среде с иоследующим нитрозир;)ванием продуктов метилирования в реакциоиной массе без предварительного их выделенияПроцесс получения 1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила проводится следующим образом. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой загрул ают 28,2 г 1-метил-4-иминоурацила, 44,8 г 25%-ного раствора едкого калия и 56 мл метанола. Массу размешивают 20 мин. до образования однородной суспензии и по каплям в течение 30 мин при 28° прибавляют при интенсивном перемешивании 19,6 Л1Л диметилсульфата. После 5 мин. перемешивания добавляют 14,3 г 25%-ного раствора едкого кали и в течение 10-15 мин- приливают еше 6,2 мл диметилсульфата, поддерживая температуру 28°. Массу перемешивают 1 час, разбавляют ее 200 мл воды, предварительно перенеся в колбу большей емкости, нагревают до 40°, добавляют 15 г нитрита натрия и в течение 10 мин., приливают 10%-ный раствор серной кислоты до получения слабо бурого пятна на индикаторной бумажке конго.

Массу перемешивают 15 мин. при 70°, охлаждают до 15°, кристаллы 1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила отфильтровывают, промывают 50 мл ледяной воды и сушат на воздухе при комнатной температуре.

Предмет изобретения

Способ получения 1,3-диметил-4-имино-5-изонитрозоурацила, отличающийся тем, что метилирование проводится в водно-спиртовой среде с калиевой щелочью и продукты метилирования нитрозируются без предварительного выделения их из реакционной массы.