Способ получения 3,5-дихлоранилина Советский патент 1985 года по МПК C07C87/60 C07C85/24 

со

СО QD

1 1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3,5--дихлоранилина, который является промежуточным соединением при получении активных фитосанитарньк веществ ,

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Изобретение илгаострируется следующими примерами.

Пример 1, В автоклав емкостью 250 см с внутренним покрытием из тантала загружают 0,42 г 2,3,4,5-тетрахлоранилина, 0,07 г катализатора, состоящего из палладия и серебра, осажденных на активирование угле (удельная поверхность активированного угля 1x100 весовое содержание палладия 3%, серебра 2%j, 120 см водного раствора соляной кислоты концентрацией 4 моль/л.

Автоклав закрьшают, продувают сначала аргоном, потом водородом. Затем нагревшот до 160 С при самопроизвольном повышении давления, потом по достижении указанной температуры вводят водород до общего давления (относительного) 13 бар, из которых 6 бар составляет парциальное давлени водорода.

Оставляют вещества реагировать в этих условиях в течение 2 ч.

91992

Охлаждают жидкую реакционную массу, подщелачивают водньи раствором ед- у кого натра (NaOH); катализатор отделяют фильтрованием 3,5-дихлоранилин

экстрагируют из водной фазы метиленхлоридом, полученный таким образом раствор в метиленхлориде сушат н-ад сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме.

Степень превращения тетрахлоранилина 100%, Выход полученного 3,5-дихлоранилина 98%, Содержание серебра в среде составляет 0,00006 г-ион/л, Пример 2, Процесс ведут,

5 как описано в примере 1, с заменой катализатора другим катализатором, состоящим из палладия (весовое содержание 4%) и серебра (весовое содержание I %), носитель, как в примере 1, Продолжительность реакции 1ч 10 мин,

В таких условиях получают 3,5-дихлоранилин с выходом 87%, в качестве побочного продукта - 3-хлоранилин G выходом 10%, степень превращения тетрахлоранилииа 100%,

Пример 3. По примеру 1 заменяют 2,3,4,5-тетрахлоранилин на 2,3,5,6-тетрахлораяилин, Процесс проводят в течение 4 ч при 190 С под общим давлением 20 бар, иэ которых 10 бар создается водородом. Выход 3,5-дихлоранилина составляет , 93%.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИХЛОРАНИЛИНА путем дехлорирования тетрахлоранилинов в жидкокислотной фазе в присутствии палладия в качестве катализатора при повьшенном давлении и при нагревании, о тличающи и- с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят в присутствии сокатализатора серебра, взятого вколичестве 0,20,7 моль на 1 моль палладия, при 160190°С и давлении 13-20 бар.