Способ хроматографического анализа смесей органических веществ Советский патент 1986 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к области газожидкостной хроматографии, в частности к способам определения состава технологических потоков переработки маточного раствора в производстве поливинилового спирта (ПВС) бензиновым методом и может быть использовано для контроля производства ПВС, в научных исследованиях, а также в хим(еской и нефтехимической промышл 1 ности.

Дель изобретения) t повышение точности анализа смеаей кислород- содержащих и углев6дсй одных ком- пЬнентов. а также-ускорение анализа.

Сорбент для хроматографического анализа приготавливают следующим образом.

Инертный носитель хроматон, N-AW с зернением 0,125-0,16 мм заливают водным раствором MgCNOj) с расчетом, чтобы масса соли составила 1% от массы твердого носителя. Количество воды берется так, чтобы носитель находился под слоем жидкости.

На водяной бане при 80i5°C выпариванием удаляют воду, и носитель высушивают в сушильном шкафу при 11515°С в течение 1ч, ; На покрытый кристаллогидратом Mg-сорбент наносят пленку жидкой фазой 1,2,3-трисф-цианэтокси) пропана из расчета 20% от массы твердого носителя,Приготовленным сорПример 2.Для определения состава технологических потоков с при2066971

бентом заполняют стеклянную колонку длиной 1 м и диаметром 3-3,5 мм. Пример 1, Приготовленную колонку с сорбентом включают в линию 5 газоносителя, проходящего со ско- ростью 30 мл/мин, при температуре испарителя , температура колонки , время анализа 4 мин,

В табл,1 приведены относительные to времена удерживания и коэффициенты чувствительности компонентов смеси, Т а б л и ц а 1

Результаты испытания способа на искусственных смесях представлены в табл,2,.

Таблица2

сутствием диметилацеталя применяется хроматрграфическая колонка попримеру.

Хроматографирование проводится при температуре колонки 50 С и расходе газоносителя гелия 40 мл/мин, остальные условия те же, что в мере 1. Продолжительность анализа 4 мин.

Относительные времена удерживания и коэффициенты чувствительности представлены в табл.3.

ТаблицаЗ

Бензин

25

Пр им ер 3. Определение примесей бензина в сточных водах и вод- но-метанольных смесях основано на извлечении бензина путем газовой экстракции (так называемый стриппинг) и концентрирования паровой фазы в этиловом спирте с последующим хрома- тографированием полученного конценСоставитель Л.Жаркова Редактор А.Шишкина Техред Л.Микеш Корректор,А.Зимокосов

Заказ 8704/46 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ШШ Патент, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

2066974

трата на хроматографе с детектором ионизации в пламени.

Твердый носитель хроматон N-AW Модифицируется кристаллогидратом- с нитрата магния из расчета 5% от массы носителя.

Условия хроматографирования;

Температура термостата колонок, С Температура испарителя.

Скорость потока газо- нрсителя гелия, мл/мин Время анализа, мин

85 120

40 7

15

Последовательность выхода веществ: бензин 8 с; этиловый спирт 330 с.

Формула изобретения1.Способ хроматографического ана- лиза смесей органических веществ

путем разделения смеси на колонке с модифицированным сорбентом, покрытым пленкой в неподвижной фазе, в потоке газоносителя, о т л и ч аю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа смесей кислородсодержащих и углеводородных компонентов и ускорения анализа, в качестве модифицированного сорбента,

покрытого пленкой в неподвижной фазе, используют сорбент, модифицированный кристаллогидратом магния, а в качестве неподвижной фазы используют 1,2,3-трис(р-цИанэтоксй)про- пан.

2.Способ по n.t, отличающийся тем, что кристаллогидрат магния составляет 1-5% от массы инертного носителя, а 1,2,3-трис(|3-ци- анэтокси)пропан - 20% от массы инертного носителя.

Изобретение позволяет ускорить н повысить точность газохроматогра- фического анализа смесей кислородсодержащих и углеводородных веществ путем использования сорбента модифицированного кристаллогидратом магния и покрытого пленкой 1,2,3- трис(|3-цианзтокси) пропана. 19.п.ф.ЛЫ.- - д о О) Од ;о s|