Способ ингибирования полимеризации (мет)акриловых мономеров Советский патент 1986 года по МПК C08F2/42 

1

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу инги- бирогеания пoли Iepизaции(мeт)aкpилoj Mx мономеров при хранении их в складских условиях и при синтезе мономеров,

Целью изобретения является увеличение эффективности ингибирования

Пример 1. Для определения эффективности ингибирования (мет)ак рилог 1,1х мономеров в процессе хранения в колбу загружают метилакрилат, тщательно очищенный от гидрохинона, добавляют определенное количество ингибитора j колбу плотно закрывают и помещают в темное место. Температура испытания - комнатная. Через каждые мес, берут навеску , мономера для определения перекисных соединений.

Приме р ы 2-38, Испытания проводят по примеру 1, используя различные мономеры и ингибиторы.

Условия испытаний и их результаты приведены в табд, 1, где метилакрилат - МА; метилметакрилат - ММА; бутилакрилат - БА; бутилмета- крилат - БМА; акриловая кислота - АК; метакриловая кислота - МАК,

При использовании в качестве ингибитора полимеризации метакриловой кислоты 0,01 мас,% поли-с(-нафтола (по известному способу) через 5 мес .хранения при 20-30 С содержание перекисных соединений увеличивается с 20 10 до 152-Ю моль/кг.

Примеры 39-49, Исследование эффективности ингибирования при повьшенной температуре проводят следующим образом. Мономер, очищенный от гидрохинона, помещают в 4 пробирки, в каждую из которых добав2130312

ляют равные количества ингибитора - гидразина бензойной кислоты. Пробирки нагревают при температуре, при которой происходит интенсивное обра5 зование перекисньк соединений. Через каждые 15-20 ч одну из пробирок вынимают и определяют наличие полимера и количество перекисных соединений в мономере. Концентрацию перекисных

10 соединений определяют йодометричес- ким методом с амперометрической индикацией конца титрования. Наличие полимера в акриловой и метакриловой кислотах определяют визуально по

15 помутнению мономера, в эфирах этих кислот полимер высаждают метанолом. Появление окраски оценивают визуально ,

Результаты испытания (мет)акрило20 вых мономеров представлены в табл, 2,

Введение в мономеры ингибиторов не влияет на полимеризационную активность мономеров. Так, индукцион25 ный период нестабилизированного

метилметакрилата (условия полимеризации , 0,1 мас,% инициатора) составляет 30 мин; введение в мономер 0,5 мас,% ингибитора - гидразида

30 бензойной кислоты - не влияет на полимеризационную активность и ин- дукциоииый период мономера равен 30 мин (условия полимеризации те же), Индукционньй период нестабилизи35 рованной акриловой кислоты при 90 С в присутствии 0,0 мас,% инициатора составляет 1 мин, при введении 1,0 мас,% ингибитора - гидразида бензойной кислоты - индукционный

40 период акриловой кислоты не меняется и равен 1 мин (условия полимеризации те же),

I о

«ъ

го

I о

CN

ф«м

J- I о

о г

I

о

-f-

о

VO

т

ичС

о

f-t

04

О

а) о. н

d

Л

00

OS

о

oi со

««k

сч -

. J-I

Iо

о-

ЧО

го

о --

о

k

о

о

со

«k

-

а- О

О.

«t

-d

С

in

м

сч

- ю

А«ъ

М CN4

-г t о

а

ft

г

О

CSI СЧ

Iо

О-

ч

чО

ОЧ

ГО

,,

I

о

о

ш и

о н

о

I

о

cJ м

ы

-н

е

о

и о

ГС

о

I

о

ч

в

о m

к

.0

II

л

к

g

о

. сО

.g

II

X

см

со

00

о

о -

ем см

со см

«г 1

J- I

о

«k

J- . (

О

vO fO

. О in

A

(Г)

(

o.

о

-

I о

о -

«Sо

st

о- I О

ч

1

м

fO

a- 1 о

o

I

fO

о

ег

м

о -

1

о

АО

- м

со

О

о

«

о

rj

iri

CM

r

CM

00 Cv|

r CM

о -

fO fO

CM

m

«n

m

I о

cs

м CNI

) О

«Ч

C

а- .

О.0

.

- fO

МА

г а

о

I ш

J-1

Iо

о-

со

-

о н

О

«

о

ш fo

VO

СП

f.

fO

39 АК

0,1

60-75

Составитель Л. Валуев Редактор И. Егорова Техред М.Кузьма Корректор И. Эрдейи

Заказ 723/35 Тираж 471Подписное

ВИНИЛИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 2

70

24, Отсут- Без ияненс ствует ння