Способ определения производных пара-аминобензойной кислоты Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения лекарственных препаратов из группы . пара-аминобензойной кислоты - анестезина, новокаина и новокаинамида.

Целью изoбpeteния является повышение точности способа за счет устранения протекания побочных реакций.

Способ осугдествляется следующим образом.

Около 10 М (точная навеска) испытуемого образца растворяют в 15 мл 2н. раствора соляной кислоты, затем прибавляют воду до 40 мл, 0,5 г сульфосалициловой кислоты, индикатор и титруют 0,1 М раствором нитрита натрия, добавляя в начале титрования 95% его количества, а затем по капле через каждые 40- 60 с до перехода фиолетовой окраски в голубую (тропеолин 00 + метиле- новый синий) или до обесцвечивания красной окраски (1 мл 3%-ного раствора аминазина) .

Параллельно проводят контрольный опыт.

Приме) 1 . Количественное определение анестезина. Около 0,2 г (точная навеска) препарата растворяют в 15 мл 2н. раствора соляной кислоты, добавляют воду до 40 мл и далее поступают аналогично описанному,

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,01652 г анестезина, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.

Результаты анализов приведены в табл. 1 и 2.

П р и М е р 2. Количественное определение новокаина. Около 0,2 г (точная навеска) препарата растворяют в 15 мл 2н. раствора соляной кислоты, добавляют воду до 40 мл и далее поступают аналогично описанному.

2134132

1 мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02728 г новокаина, которого в препарате должно быть не менее 99,5%. Результаты ана- 5 лизов приведены в табл. 1 и 2.

Пример 3. Количественное определение новокаинамида. Скол о 0,3 г (точная навеска) препарата растворяют в 15 мл 2н. раствора соляной 10 кислоты, добавляют воду до 40 мл и далее поступают аналогично описанному .

I мл 0,1 М раствора нитрита натрия соответствует 0,02718 г новока- 15 инамида, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.

Результаты анализов приведены в табл.1 и 2.

Результаты нахождения оптимально- 20 го количества сульфосалициловой кислоты приведены в табл.3, из которой видно, что наименьшие значения метрологических параметров (S, S,x ) соответствуют интервалу 25 0,5-1 ,0 д,что соответствует массовому отношению сульфосалициловая кислота: производное пара-аминобензойной кислоты (2,5-5,0 ): 1 .

Как видно из табл.1 и 2, относи- 30 тельная ошибка определения производных пара-аминобензойной кислоты по предлагаемому способу в 1,7 раза меньше, чем по известному.

35

Формула изобретения

Способ определения производных пара-аминобензойной кислоты путем растворения анализируемой пробы в водном растворе соляной кислоты, прибавления катализатора, индикатора с последующим титрованием раствором нитрита натрия, отличающий- с я тем, что, с целью повышения ТОЧНОСТИ определения, качестве ката- изатора используют сульфосалицило- вую кислоту в массовом отношении к производному пара-аминобензойной кислоты, равном (2,5-5,0):1.

Принечакие. Индикатор - аминазин; п б; Ра 0,95.

Таблица 3.

Примечание. Индикатор - аминазин; п 6; Р 0,95.

Составитель В.Гладков Редактор Т.Кугрьшева Техред з.Палий Корректор Е.Сирохман

777/54

Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Филиал ШШ Патент, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Продолжение табл.3

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при анализе лекарственных препаратов из группы и-аминобензой- ной кислоты: анестезина, новокаина и новокаинамида. Для повышения точности определения производных И - аминобензойной кислоты растворяют анализируемую пробу в водном растворе соляной кислоты, прибавляют сульфосалициловую кислоту в массовом соотношении к производному п -аминобензойной кислоты, равном (2,5- 5,0):1. Относительная ошибка определения в 1,7 раз меньше, чем по известному способу. 2 табл. СП 00 4