Способ получения N-диалкил-бета-дифторборазенов Советский патент 1962 года по МПК C07F5/02 

Известны способы получения Л/-диалкил-р-дифторборазенов пиролизом комплексных соединений соответствующих вторичных аминов с трехфтористы1М бором, в частности Л -диметил-р-дифторборазен может быть получен пиролизом комплексного соединения диметиламина и трехфтористого бора при температуре 240-295°.

Указанные способы не позволяют получить достаточно высокого выхода целевого продукта; так, в указанном синтезе Л/-диметил-рдифторборазена выход составляет всего лишь 31% от теоретического.

В данном изобретении, с целью увеличения выхода Л-диалкил-рдифторборазенов, предлагается лроцесс проводить в присутствии аквимолекулярных количеств алюминиевой ;пудры, играющей роль акцептора фтористого водорода.

Реакция протекает при нагревании порошкообразной смеси реагентов, суспендированных в высококипящей инертной жидкости, например, в минеральном масле.

6HR2NBF3-b2Al - 6 R2N BF2+2 AlFj + SHs

Попрекращении выделения водорода продукт реакции выделяют возгонкой, перегонкой в вакууме или перекристаллизацией. Выход Nдиалкил-р-дифторборазенов достигает 88% от теоретического.

Пример. В реактор, соедииенный с приемником и далее через охлаждаемую ловущку с газометром, помещают 50 весовых частей вазелинового масла (температура кипения 210-230° при остаточном давлении 2 мм рт. ст.), 5 весовых частей сухой алюминиевой пудры и 22 весовых части тонкоизмельченного порощка Л-диметил-р-трифторборазана (CH3)2NH ВРз. Тщательно перемешанную смесь медленно нагревают на металлической бане. Когда температура теплоносителя достигает 280°, начинается энергичное выделение водорода, а приемник быстро заполняется кристаллами диметилдифторборазена. Температура перегоняющихся паров при этом достигает 243°. По прекращении выделения водорода (1,9 литра или 87% от теоретического) процесс за№ 148047- 2 канчивается. Выход N-диметил-р-дифторборазена-16 весовых частей (88% от теоретического). Продукт получается достаточно чистым и не требует дополнительной очистки. Его температура плавления после возгонки в вакууме (59° при остаточном давлении 0,5 мм рт. ст.) равна 152-157°.

Аналогичным образом из (C2H5)2NH ВРз получают Л-диэтил-рдифторборазен с температурой плавления 65°.

Предлагаемый способ позволяет достаточно просто и с хорошим выходом получать N-диалкил-З-дифторборазены, которые могут быть использованы для синтеза новых типов бороорганических полимеров и разнообразных мономерных соединений.

Предмет изобретения

Способ получения Л -диалкил-р-дифторборазенов пиролизом комплексных соединений соответствующих вторичных аминов с трехфтористым бором, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии эквимолекулярных количеств алюминиевой пудры.