Способ получения N-диалкиламинодиал-килмеркаптометанов Советский патент 1959 года по МПК C07C323/25 C07C319/14 

Ранее не описанные в литературе :V, Л-диалкиламиноаи (алкилмеркапто) метаны общей формулы f NCH ().,, rjic R, R и

алифатические радикалы, предлагается получать обработки алифатических меркаптаиов или алкилтеинлсульфидов диалкплформамидом в присутствии хлорокнси фосфора.

Соедипения, получениые предлагаемым способом, могут, в зависимости от характера заместителей, иайти применение в различных отраслях народного хозяйства, в частности в резиновой промышленности, в качестве ускорителей вулканизации, в химической промышленност); - в качестве инсектицидов, в фармацевтической промышленности - в качестве физиологически активных веществ, обладаюших курареподобиым действием или как антибактериальные вещества, в частности, против грибковых заболеваний.

Пример I. 6, 4 мл хлорокиси фосфора приливают при размешиваиии при минус 5-3° в течение 30 мин. к раствору 11,06 г изобутил-2-тенилсульфида в 25 мл диметилформамида (т. юш 153-154° придавлении 758 мм). После стояиия в течение ночи реакциониую массу выливают при (f в иасыщениый раствор ацетата натрия и зкс трагируют эфиром.

Водный слой нейтрализуют сухой содой )i также экстрагируют эфиром- Из этой эфирной вытяжки, промытой водой и высущеиной безводным сульфатом магния, после перегонки подают 1,58 г N, Л-диметиламиноди (изобутилмеркапто) метан в виде бесцветной жидкости с т. кип. 122,5-123,5при 5лш.

Пример 2. 10,5 мл хлорокиси фосфора приливают при размешивании при минус 3-0° в течение 45 Мин. к раствору 18 г изобутилмеркаптана в 7,3 г диметилформамида. После стояния влечение ночи при комнатиой температуре реакционную массу выливают при О з насыщенп/ .г

№ 121792-- - -

ный раствор соды и экстрап-пзуют эфиром. Из эфирной вытяжки, промытой содой и высушенной безводным сульфатом магния, после отгонки эфира собирают фракцию в колнчестве 5,6 г, преутставляющую собой почти чистый нспрореагировавшнй изобутилмеркаптан с т. кип. 87-88,5. При перегонке остатка в вакууме получают в виде бесцветной жидкости /V, Л-ди.метиламииоди (изобутилмерканто) метан с т. кип. 122,5-123.5 при 5 мж в количестве 8,39 г. (выход 35,7%, считая на взятый меркаптан, или 52% на меркаптан, вступивший в реакцию).

При.мер 3. В условиях примера 2 из 8 г третичного бутилмеркаптана, 3,65 г диметилформамида и 5,3 мл хлорокиси фосфора получают 1,4 г (12 вес. %) Л , /У-диметиламиноди (третичного-бутилмеркапто) метана с т. кип. 104-104,2° при 6 ммПред м е т изобретения

Способ получения Л , Л-дналкиламиноди (алкил.меркапто)-метанов

общей формулы г, NCH(), где R, R, R - алифатические радикалы, отличающийся тем, что алифатические меркаптаны или алкилтенилсульфидь обрабатывают диалкилформамидо.м в присутствии хлорокиси фосфора.