Способ получения эфиров трихлорметилфоефиновой кислоты Советский патент 1962 года по МПК C07F9/08 

Известны способы получения эфиров трнхлорметилфосфорной кислоты из треххлорисгого фосфора, алифатического спирта и четыреххлористого углерода в присутствии органических оснований, например триэтиламина.

Эти способы предусматривают проведение процесса в две стадии. Сначала взаимодействием алифатического спирта с треххлористым фосфором в присутствии триэтиламина в эфирном растворе получают эфир фосфористой кислоты, а затем полученный эфир выделяют и вводят в реакцию с четыреххлористым углеродом. Первая стадия процесса из-за наличия серного эфира огнеопасна, а из-за необходимости выделения эфира алифатического спирта и фосфористой кислоты-весьма трудоемка.

В данном изобретении, с целью упрощения процесса и обеспечения его безопасности, реакцию проводят стадию путем с.мешения исходных компонентов при температуре около 0°.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой, термометром и вводом для углекислого газа, помещают смесь 22,2 г (0,3 моля) абсолютного н-бутилового спирта, 30,5 г (0,3 моля) сухого триэтиламина и 75 мл четыреххлористого углерода. Смесь охлаждают снегом (- солью и при постоянном перемешивании прибавляют 13,7 г (0,1 моля) треххлористого фосфора, при этом выпадает осадок хлоргидрата триэтиламина. После получасового перемешивания реакционную смесь нагревают на водяной бане до температуры кипения четыреххлорисюго углерода и кипятят в течение 7 час. После охлаждения смеси снегом с солью осадок отфильтровывают, промывая его на фильтре четырьмя порциями четыреххлористого углерода (по 15 мл). Промывной раствор присоединяют к фильтрату, отгоняют четыреххлористый углерод с небольшой примесью выделившегося при реакции н-хлористого бутила, а остаток подвергают перегонке в вакууме. После двух последоJVl 1452412

Вс1те.лы-1Ых перегонок из колбы Арбузова получают 18,6 г ( от теоретического) я-бутилового эфира трихлорметилфосфиновой кислоты с т. кип. 125,0-125,5° при остаточном давлении 3 мм рт. ст.

Предлагаемый способ представляет практический интерес, так как по.чучаемые соединения находят применение как ценная добапка к смазочным маслам.

П р е д .м е т изобретения

Способ получения эфиров трихлорметилфосфорной кислоты из треххлористого фосфора, алифатическою спирта и четырехх юристого углерода в присутствии органических оснований, например триэтиламина, о т л и ч а ю HJL и и с я тем, что, с целью упрощения и безопасности процесса, последний ведут в одну стадию путем смешения компоненiOB .