Способ борьбы с нежелательной растительностью (его варианты) Советский патент 1986 года по МПК A01N57/34 C07F9/42 

Изобретение относится к химичесгсим средствам защиты растений, а именно к способу борьбы с нежелательной растительностью путем обработки растений производными Ы-перфторацил-М- -фосфонометилгли1щна.

Цель изобретения - повьшгение эффективности способа.

Пример 1. К 100 мл ангидрида трргфторуксусной кислоты ( г; 0,,69 моль) добавляют 60 г (0,3 моль) этил-Ы(фосфонометил)-глицина по порциям в течение 1,5 ч. Реакционную смесь перемешивают в течение еще 2 ч до достижения полностью однородной смеси. Раствор концентрируют в вакууме вначале при 200, затем при 0,5 мм рт.сто Остаток (112 г) обрабатывают 172 г (1,45 моль) хлористого тионила, образовав пийся остаток 2 ч обрабатывают с обратным холодильником Смесь концентрируют в вакууме и растирают с гексаном, получая 96 г этил- N-тpифтopaцeтшт-N-(диxлopфocфoнo- метил)-глицината (соединение 1) в виде белых игл (96%), т.пл. 77,5- 79,5°С.

Найдено: С 18,94| Н 1,42; N 4,37. Вычислено: С 18,74; Н1, 26; N 4,,37,

Пример 2. К 100 мл (145 г; 0,69 моль) ангидрида трифторуксусной кислоты медленно добавляют 68,9 г (0,306 моль) бутил-К(фосфонометил)- -глицината. Через 2 ч раствор концентрируют в вакууме. Остаток обрабатывают с обратным холодильником тионилхлрридом (125 мл) в течение 4 ч, избыток тионилхлорида удаляют перегонкой, получая 88,9 г бутил-N- -трифторацетил-М-(дихлорфосфонометил -глицинат (соединение 2), т.пло 56-58 с.

Найдено: С 30,19; Н 3,74; N 3,94; Р 8,95.

Вычислено: С 30,19| Н 3,66,- N 3,91; Р 8,69,

Пример 3. К 100 мл (145 г; 0,69 моль) ангидрида трифторкусусной кислоты медленно добавляют 66,5 г 2-метоксиэтил-К-(фосфонометил)-глицината. Через 2 ч реакционную смесь концентрируют в вакууме, остаток обрабатывают с обратным холодильником

тионилхлоридом (75 мл) в течение 3 ч. - давлении воздуха около 1,46 кг/см

Избыточный тионилхлорид удаляют перегонкой в вакууме. Остаточное масло перекристаллизовывают из гексана.

(абс.). Распылитель содержит 6 мл раствора или суспензии химиката и количество смеси из циклогексанона

0

получая 101,1 г 2 метоксиэтил-Ы-три- фторацетил-Н-(дихлорфосфонометил)-глицината ( соединение 3). т.пл, 51-53,3°С.

Найдено: С 27,04; Н 3,21; N 3,95; Р 8,81 ,

Вычислено: С 26,69; Н 3,08; N 3,89; Р 8,60.

Пример 4. К 40 мл (58 г; 0,28 моль) ангидрида трифторуксусной кислоты добавляют 32,85 г (0,14 моль) 2-хлорэтил-М-(фосфонометил)-глицината . Реакционную смесь перемешивают в течение ночи при 20 С , концентрируя затем в вакууме с получением масла. Это масло обрабатывают с обратным холодильником хлористым тионилом (70 ivtn) в течение 2 ч, концентрируют затем в вакууме, получая 47,6 г 2-xлopэтил-N-тpифтopaцeтил-N-(диxлop- фосфопометил)-глицинат в виде белого

твердого продукта (соединение 4), о

0

5

0

0

2,41; N 4,04; Н 2,21;

т.пл. 74-77 с.

Найдено: С 23,37; Н Р 8,54.

Вычислено: С 23,07; N 3,84; Р 8,50.

Послевсходовое гербицидное действие различных соединений согласно изобретению демонстрируется опытами в тепличных условиях, проводимыми следующим образом.

Почву хорошего качества (поверхно ст- ньй слой) помещают в плоские алюминиевые вегетационные сосуды, дно ко- торьпс оснащено отверстиями, лочву утрамбовывают до уровня 0,95-1,27 см от верхнего края сосуда. Заданное количество семян каждого из различных однодольных и двудольных растений (однолетних) и/или стадий, слу жащих для размножения, многолетних видов растений помещают в сосуды и покрывают землей, затем подравнивают После этого сосуды помещают в ящики с песком в тепличных условиях.и надлежащим образом поливают снизу. По достижении растениями желаемой стадии развития (2-4 недели) каждьй сосуд, за исключением необработанного контроля, вынимают по отдельности из ящиков с песком и помещают в камеру для опрыскивания, опрыскивания распылителем, работающий при полояштельном

(абс.). Распылитель содержит 6 мл раствора или суспензии химиката и количество смеси из циклогексанона

и эмульгатора, достаточное для содержания в распыпяемом растворе или распыляемой суспензии около 0,4% по весу эмульгатора. Эти раствор или суспензия содержат испытуемый химикат в количестве, достаточном для достижения расходных норм. Распыляемый раствор получают растворением аликво- та 1,0% по весу исходного раствора или исходной суспензии испытуемого химиката в органическом растворителе, как ацетон или тетрагидрофуран, или в воде. Применяемый эмульгатор является смесью, содержащей 35% по весу бутиламиндодецилбензолсульфоната и 65% по весу конденсата таллового масла с окисью этилена, где на 1 моль таллового масла приходится около 6 молей окиси этилена. Сосуды снова помещают в тепличные условия и поли- вают приведенным способом. После примерно 2 и 4 недель растения обсле- живают на поражения, регистрируя результаты. В некоторых случаях наблюдения через каждые 4 недели опуска- ются.

С распылением в безводном ацетоне (935 л/га).

.СНгс он Соединение формулы. FiCH о

СН

- о

Таким образом предлагаемый тительностью является высокоэффек- способ борьбы с нежелательной рас- тивным.

ВНИИПИ Заказ 1336/62 Тираж 679 Подписное

Филиал ШШ Патент, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

604

Послевсходовое гербицидное действие вьфажается следующими показателями:

Реакция растений Показатель уничтожение, %

0-24О

25-491

50-742

75-993

1004

При проведении опыта испытуют следующие виды растений: Xanthiutn pennsylvanicura (А); Polygonura convolvulus (В); Jpomea spp. (С); Sesbania exaltata (D); Chenopodium album (E); Abutilon theophrasti (F); Bromus tectorum (G); Panicum spp. (H); Echinochloa crusgalli (1) и Digitaria sanguinalis (J).

Гербицидное действие производных К-перфторацил-М-фосфонометилглицина приведено в таблице..

1. Способ борьбы с нежелательной растительностью путем обработки растений производным Ы-перфторацил-Н- -фосфонометилглицина, отличающийся тем, что, с целью повьппе- ния эффективности способа, в качестве производного Ы-перфторацш1-Ы-фос- . фонометилглицина используют соединение формулы О ср ,сос,Й5 сн,.р(се), о в количестве 4,48-11,2 кг/га. 2. Способ борьбы с нежелательной растительностью путем обработки растений производным Н-перфторацил-М- -фосфонометилглицина, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности способа, в качестве производного N-перфторацил- -N-фосфонометилглицина используют соединение формулы О 11 О II (Л CP,/CH,COR сн,-р(се), где R - этил, -бутил, 2-метоксиэтил, 2-хлорэтил, в количестве 11,2 кг/га.