Способ получения ди- и триарилоксизамещенных производных гексахлорциклотрифосфазена Советский патент 1986 года по МПК C07F9/65 

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к усове.ршенствованному способу получения смеси ди- и триарилокси- замещенных производных гексахлор- 5 циклотрифосфазена общей формулы

Р5 4СП-„ ОАГ)«,

где п - 2 или 3;. 10

Аг - фенил или замещенный фенил, которые могут быть использованы для получения полифосфазенов и в качестве- модифицирующих добавок к полимерам.

Примечание. Катализатор А - бензилтриоктил

хлорид.

Цель изобретения - упрощение процесса и повьшение выхода целевых продуктов.

П р и м е р 1. Получение смеси Вис(фенокси)тetpaxлopциклoтpифocфaзe- на и трис (фенокси)тоихловциклотри- фосфазена.

К раствору 3,48 г гексахлорцикло- трифосфазена (ГХФ) в 12,5 мл бензола (концентрация ГХФ 0,8 моль/л) приливают раствор 2,4 г гидроксида натрия, 5,64 г фенола и 0,062 г бензилтри- фенилфосфоний хлорида (БТФФХ) в 15 мл312258444

воды (соотношение водной и органичес- щий, %: БИС (фенокси)тетрахлорцикло- кой фазы 1,2:1, молярное соотношение трифосфазен 73 трис (фенокси)трихлор- катализатора и ГХФ 0,016:1, ГХФ и фе- циклотрифосфазен 24-,5; тетрокис (фен- нола 1:6, концентрация щелочи 3,84 моль/л) и реакцию ведут при ин- 5 тенсивном перемешивании в течение 4 ч при 5010,1 С. Затем отделяют органический слой, отгоняют растворитель и получают 4,78 г (выход 100%) смеси

феноксихлорциклотрифосфазенов, составЮ акции и состав реакционной смеси, которой, определенный на основании образующийся при взаимодействии тек-

ок си)дихлорциклотрифосфазен 2,5.

Остальные примеры аналогичны примеру 1 по последовательности операций.

Конкретные условия проведения рёанализа ее 5ШР Р спектра по суммарной интегральной интенсивности линий соответствующих компонентов, следую сахлорхщклотрифосфазена с фенолами в двухфазной, системе приведены в таблице.

10

11

аммоний бромид, катализатор Б - бензилтрифенилфосфоний

Редактор Н. Гунько

Составитель А. Куркин Техред Л.Олейиик

Заказ 2101/18 Тираж 343Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

щий, %: БИС (фенокси)тетрахлорцикло- трифосфазен 73 трис (фенокси)трихлор- циклотрифосфазен 24-,5; тетрокис (фен-

акции и состав реакционной смеси, образующийся при взаимодействии тек-

ок си)дихлорциклотрифосфазен 2,5.

Остальные примеры аналогичны примеру 1 по последовательности операций.

Конкретные условия проведения рёсахлорхщклотрифосфазена с фенолами в двухфазной, системе приведены в таблице.

12

13

14

Корректор И.Эрдейи