Способ получения смеси моно-,бис-,трис- и тетракистрифторэтоксизамещенных производных гексахлорциклотрифосфазена Советский патент 1986 года по МПК C07F9/65 

I

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения смеси моно ,бис ,трис и тетракистри™ фторэтоксизамещенных производных гёксахлорциклотрифосфаэена общей формулы

-N,P,Cl,., где п - целое число от 1 до 4, которые используются для получения полимерных материалов.

Цель изобретения - упрощение процесса

Пример 1. К раствору 6,96 г гексахлорциклотрифосфазена (ГХФ) в 32 мл хлороформа {концентрация ГХФ 0,6 моль/л) приливают раствор 3,2 г гидроксида натрия, 5,9 мл трифторэтанола и 0,07 г бенэилдиме- тилфениламмонийхлорида в 15 мл воды (объемное соотношение водной и органической фаз 1:2,1, молярное соотношение ГХФ и трифторэтанола 1:4,

Г р м е ч а и и е Катализатор А - бензипдиметнлфениламмоинй хлорид. Катализатор Б - бенэилтриоктн.чаммоний бромид.

Составитель А Куркин Редактор И, Дербак Техред И.Попович Коруекгор 0. Луговая

Заказ 3-959/16 Тираж 343Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Йосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

455772

концентрация катализатора 0,0 моль/ /моль ТАФ, концентрация щелочи 4,8 моль/л) и ведут реакцию при интенсивном перемешивании в течение

5 35 мин при 20 i 0,1 . Затем отделяют органический сЛой, отгоняют растворитель и получают 10,7 г (выход 98%) смеси трифторэтоксихлорциклотрифос- фазенов, состав которой, определен) ный на основании анализа ее ЯМР Р спектра по суммарной интегральной интенсивности линий соответствующих компонентов, следующий: 12,2% бис(трифторэтокси)тетрахлорциклотри15 фосфазена, 68,3% трис(трифторэток- си)трих.лоруиклотрифосфазена и 9,5% тетракис( трифтОрэ,токси)дих.порцикло- трифосфазена,

Остальные примеры по последова0 тельности операций аналогичны примеру . Условия их проведения и полученные результаты приведены в таблице.