Способ получения окиси ртути Советский патент 1982 года по МПК C01G13/02 

I

Изобретение относится к областьхимической технологии неорганических веществ и может быть использовано для гшяучения окиси ртути из катализаторного шлама процесса получения а-антрахинонсульфокислоты сульфированием антрахинона олеумом.

. Известен способ получения окиси ртути, включающий непосредственное . взаимодействие ртути с кислородом воздуха l.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения окиси ртути, включающий взаимодействие раствора дихлорида ртути с раствором гидрата окиси натрия с , последующим отделением, промывкой и сушкой продукта 2.

Недостатком указанных способов является высокая стоимость получаемого продукта за счет использования реактивных препаратов.

Цель изобретения - удешевление продукта за счет использования катализаторного шлама процесса получения с1 антрахинонсульфокислоты сульфированием антрахинона олеумом.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения окиси ртути, включающему взаимодействие растворов дихлорида ртути с гидратом

10 окиси натрия, отделение и сушку продукта, катализаторный шлам смешивают при с концентрированной соляной кислотой при весовом соотношении катализаторный шлам:соляная кис1$лота ЬСЗ-) с последующей от дув кой образовавшегося сероводорода хлорированием суспензии при мольном соотношении газообразный хлор: ртуть (1,1-1,):1 при комнатной температуре,

м обработкой раствором гидрата окиси натрия до полного выделения в осадок содержащихся в катализаторном шламе моно- и дисульфокислот антрахинона в виде их натриевых солеи и последующ отделением раствора дихлорида ртути Способ осуществляется следующим образом. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, барботером и обратным холодильником, загружают катализато ный шлам, содержащий 20-60 вес. % сульфида ртути в пересчете на ртуть 10-30 вес. % воды остальное - сульфопроизводные антрахинона, и соляну кислоту, которые берут в соотношени 1:(3-). Суспензию перемешивают при 20 мин, отдувают образовавшийся сероводород, охлаждают реакци онную смесь до комнатной температур и хлорируют ее в течение 20 мин газообразным хлором при соотношении хлор .-ртуть (1,1-1 ,4) : 1, доводят рас вором гидрата окиси натрия до рН 3 с целью перевода в осадок растворен ных антрахинонсульфокислот в виде натриевых солей, отделяют раствор дихлорида ртути, промывают осадок на фильтре водой, подкисленной соля ной кислотой до рН 3, до отсутствия ионов ртути, фильтрат обрабатывают раствором едкого натра при рН 10 и , образовавшуюся окись ртути отфильтровывают, промывают дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора и сушат. Щелочной фильт рат и промывные воды подкисляют до рН 3 соляной кислотой и известным способом, осаждают сульфит ртути, который отделяют и направляют со свежим катализаторным шламом на повторную переработку. Экспериментально установлено,что уменьшение количества подаваемого хлора до 1 моль на 1 моль ртути нецелесообразно ввиду уменьшения степени извлечения ртути, а увеличение количества хлора выше 1,4 моль не приводит к дальнейшему увеличению выхода окиси ртути. Уменьшение количества концентрированной соляной кислоты до двухкратного по отношению к шламу приводит к снижению выхода окиси ртути, а увеличение выше четырехкратного нецелесообразно, так как не влияет на степень выхода продукта. Ведение процесса при температуре ниже 0°С отрицательно сказывается на степени извлечения окиси ртути из шлама, а повышение температуры более экономически нецелесообразно, так как не влияет на выход продукта 84 Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, барботером и обратным холодильником, загружают 50 г шлама, содержащего 2k,6 вес. % ртути, и 150 г концентрированной соляной кислоты. Суспензию перемеиивают при lO-C 20 мин. Проводят отдувку выделившегося сероводорода. Затем реакционную смесь охлаждают до 20-25С и хлорируют в течение 20 мин газообразным хлором (1,1 моль на 1 моль ртути) при перемешивании, доводят раствором едкого натрия до рН 3 для перевода в осадок растворенных антрахинонсульфокислот в виде натриевых солей, отфильтровывают солянокислый раствор HgClr,промывают осадок на фильтре (вторичный шлам) водой, подкисленной соляной КИСЛОТОЙ до рН 3, до отсутствия ионов ртути. Из фильтрата выделяют окись ртути осаждением 40%-ным раствором едкого натра при рН 10 и , выдерживают в течение 1 ч с одновременным охлаждением до комнатной температуры. Выход окиси ртути б7,5 вес. % с содержанием основного вещества 98,0 вес. %. Степень извлечения ртути из первичного шлама - 98,0 вес, %. Пример 2. По условиям примера 1 обработку шлама проводят концентрированной соляной кислотой при Выход окиси ртути 68,0 вес. Z с содержанием основного вещества 98,9 вес. . Степень извлечения ртути из первмчного шлама 98,6 %. Пример 3- По условиям примера 1 обработку шлама проводят концентрированной соляной кислотой при 75°С. Выход окиси ртути 68,1 вес. | с содержанием основного вещества 99,0 вес. I. Степень извлечения ртути из первичного шлама 98,6 . П р и М е р 4. По условиям примера 1 для обработки шлама расходуют 1,4 моль газообразного хлора. Выход окиси ртути 68,4 вес. содержанием основного вещества 98,9 вес, . Степень извлечения ртути 99 вес. %.