Способ получения сульфированного полипропилена Советский патент 1986 года по МПК C08F8/36 

1

Изобретение относится к хиг тчес- кой модификации полиолефинов, в частности к сульфированию полипропилена, и может быть использовано в химической промьгашенности, а суль фосодержащие полимеры - в качестве полупродуктов при получении связующих веществ, клеев, пропитывающих материалов, антистатиков, ионообменных смол.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Пример 1. В реактор для сулфирования - плоскодонную колбу с впянной лампой ультрафиолетового излучения flPT-ZO (длина волны излучения 7 1,8-10 -2,), снабженный магнитной мешалкой, загружают 5%-ны раствор- полипропилена в ССР( , толщина реакционного слоя О,, 5 10 -д . Включают источник излучения -и подают смесь сернистого ангидрида и воздуха в .соотношении 2:5 со скоростью , 0,08 л/мин. Процесс ведут при комнатной температуре. Время реакции 6 ч. Выход 80%.

П р и м е р 2. Условия опыта анлогичны, описанным в примере 1, но время реакции 4 ч. Выход 65%,

Примерз. Условия опыта аналогичны, описанным в примере 1, но толщина слоя 210 Я. Выход 73%.

П р и м е р 4. Условия опыта, аналогичны в примере 1, но время реакции 3 ч. 57%.

Пример 5. Условия опыта ана- логичны описанным в примере 1, но время реакции 8 ч и толшина слоя 0,23/10. Выход 80%.

П р и м е р 6. Условия опыта аналогичны, описанным в примере 3, но время реакции 8 ч. Выход 73%,,

Пример 7. Условия опыта аналогичны, описанным в примере 6, но толщина слоя 3-10 . Выход 50%.

П р и м е р 8. Условия опыта аналогичны, описанным в примере 1, но в качестве растворителя использован толуол и концентрация реагента 2%, ввиду малой его растворимости в указанном вьппе растворителе.

Выход сульфопродукта 5%, остальное 95% - продукты по бочных реакций.

П р и м е р 9 (контрольный:) . Условия опыта аналоги11ны, описанньЕм в примере 1, но не включен источник УФИ

Результат опыта: в продуктах реакции обнаружен только непрореагиро12326672

вавший АПП„ Сульфированного ческого полипропилена нет.

По предложенному способу сульфированный полипропилен 5 формулы

to

5

где П 5:7; 5 га 2:1;

мол.м. 5000-10000. Молекулярная масса определена методом криоскопии по температуре замерзания бензола в автоматическом „ криометре.

Степень полимеризации (п и т) расчитывалась по отношению экспериментально определенной величины молекулярной массы к данным элементно- 2 го анализа. Полученный продукт оха- р,актеризован данными структурно-группового анализа по его ИК-спектрам.

Характеристические частоты сульфированного полипропилена расположены в областях:

2962 см- - „5 СН, 2872 см - 5 СН 2976 - „5 СН 2853 см - 5 СЕ 1450-1210 - SOj в сульфокис- лотах

1030-1060 сульфокнслотах

980-990 см - S неплоские СН 910 см -8 неплоские СН Количественное содержание ЗОд Н групп определено по данным потен- пдометрического титрования и составляет 19-20 мас.%, что соответствует да.нным элементного анализа на серу (7-8%) и предложенной общей формуле полученного продукта.

0

5

Полученный полимер идентичен по свойствам известному полимеру.

Предложенный способ получения сульфированного полипропилена имеет по сравнению с известным следующие преимущества: получается сульфированный полипропилен с выходом 65-80%,

то на 8-23% больше, чем в «звестном способеJ является более экспрессным: время получения целевого продукта 6 ч вместо 8 ч, более дешев и без312326674

опасен, так как в качестве окислите- душный поток), а не чистый кислород; ля применяется кислород воздуха (че- процесс ведут при комнатной темпера- рез реакционную смесь пропускают воз- туре.