Способ получения алкоксисиланов Советский патент 1986 года по МПК C07F7/04 

f

Изобретение относится к химии кремнийсодержащих соединений, а именно к усовершенствованному способу получения алкоксисиланов общей формулы

RraSi ( OR ) ,

где R - низший алкил, незамещенный или замещенный хлором;

R - С,-С,-алкил или бензил;

m - 1 или 2,

которые могут быть использованы для получения кремнийсодержащих лаков, смол и т.д.

Цель изобретения - повьш1ение выхода целевого продукта.

Пример 1 . В обогреваемую трехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мешалкой, обратным холоди;г1ь- ником, с трубой для отвода отходящего газа и капельной воронкой, подают 1060 г (5 моль)у -хлорпропилтри- хлорсилана и 900 мл трихлорэтилена. После нагревания до кипения смеси при перемешивании порциями (по 20 мл) добавляют 930 г (15,5 моль н-пропанола. Порционное добавление закончено через 4,5 ч. После отгонки трихлорэтилена получают 1360 г (96,5% теории) -хлорпропил-три(проп- о.хси)-силана с т.кип., 101 С.

Пример 2, Повторяют пример 1 с той разницей, что спирт добавляют порциями по 40 мл в течение 135 мин. При этом получают 1325 г (94% теории)у -хлорпропил-три-(проп- окси)-силана с т.кип,,, 01°С.

Пример 3, Повторяют пример с той разницей, что этерифика- ции подвергают 1060 г (5 моль) - хлорпропилтрихлорсилана в среде 900 мл четыреххлористого углерода. После отгонки четыреххлористого углерода получают 1350 г (96% от теории) у -хлорпропилтрипропоксисилгна с т . кип .,. 2 101 С .

12338022

Пример 4. Повторяют пример 1 с той разницей, что этерифика- ции подвергают 1060 г (5 моль) - хлорпропилтрихлорсилана в среде 5 2,7 л трихлорэтилена. После отгонки трихлорэтилена получают 1370 г (97,2% теории) у -хлорпропилтрипроп- оксисилана.с т.кип. ,, 101 С.

П )э и м е р 5. Повторяют при- 10 мер с той разницей, что этерифи- кации подвергают 785 г (5 моль) ди- этилдихлорсилана в среде 2 л тетра- хлорэтилена. После отгонки тетрахлор- этилена получают 971 г (95,2% теоtS рии) диэтилдипропоксисилана с т.кип.

.

Пример 6. Повторяют пример 1 с той разницей, что 745 г (5 моль) метнлтрихлорсилана подверга20 ют эт€фификации 1680 г (15,5 моль) бензихювого спирта в среде 1900 мл тетрахлорэтилена. После отгонки тет- трахлорэтилена получают 1750 г (96,5% теории) метилтрибензилоксиси25 лана с т.кип., 120 С.

Пример 7. Повторяют пример с той разницей, что 1060 г (5 моль) -хлорпропилтрихлорсилана подвергают этерификации 906 г

30 (15,5 моль) изопропанола в среде

1900 мл трихлорэтилена. После отгонки трихлорэтилена получают 98 г (96,2% теории)jC -хлорпрогГилтриизо- пропоксисилана с т.кип. 107 с,

3 Пример 8. Повторяют пример I с той разницей, что реакцию этерификации проводят в среде 3 л I,2-дихлорэтана. После отгонки 1,2- дихлорэтана получают 1360 г (96,8%

40 теории) продукта, который идентичен с продуктом примера I.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким змходом.

Составитель В. Мякуш:ева Редактор М. Бланар Техред, И.ПоповрЕЧ Корректор С. Черни

Заказ 2787/59 Тираж 343 Пбдписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно- толиграфическое предприятие, г . Ужгород, ул. Проектная, 4

рии) диэтилдипропоксисилана с т.кип.

.

Пример 6. Повторяют пример 1 с той разницей, что 745 г (5 моль) метнлтрихлорсилана подвергают эт€фификации 1680 г (15,5 моль) бензихювого спирта в среде 1900 мл тетрахлорэтилена. После отгонки тет- трахлорэтилена получают 1750 г (96,5% теории) метилтрибензилоксисилана с т.кип., 120 С.

Пример 7. Повторяют пример с той разницей, что 1060 г (5 моль) -хлорпропилтрихлорсилана подвергают этерификации 906 г

(15,5 моль) изопропанола в среде

1900 мл трихлорэтилена. После отгонки трихлорэтилена получают 98 г (96,2% теории)jC -хлорпрогГилтриизо- пропоксисилана с т.кип. 107 с,

Пример 8. Повторяют пример I с той разницей, что реакцию этерификации проводят в среде 3 л I,2-дихлорэтана. После отгонки 1,2- дихлорэтана получают 1360 г (96,8%

теории) продукта, который идентичен с продуктом примера I.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким змходом.