Способ регулирования процесса дезактивации катализатора в полимере Советский патент 1986 года по МПК C08C2/04 G05D27/00 

1

Изобретение относится к способам автоматического регулирования процес са дезактивации комплексного катализатора в полимере в производстве сте реорегулярных каучуков СКИ, СКД, БК и др. и может быть применено в химической и нефтехимечской промышленности ,

Цель изобретения - повышение качества дезактивации катализатора.

На чертеже изображена принципиальная схема , реализующая предлагаемый способ при производстве каучука СКИНа схеме изображены полимеризаци- онная батарея, состоящая из последовательно соединенных полимеризаторов 1 и 2, аппарат 3 для дезактиваци катализатора с мешалкой 4, датчик 5 расхода катализатора, датчик 6 показателя активности катализатора, контур стабилизации расхода раствора де зактиватора, состоящий из датчика 7, регулятора 8, клапана 9, датчик 10 показателя качества дезактивации катализатора и управляющая вычислительная машина (УВМ) 11.

Шихту, состоящую из мономера (изопрена) и растворителя (изопентана), подают в полимеризатор 1, куда также подают катализатор. В полимеризаторе 1 под действием катализатора происходит образование полимера. Раство полимера поступает из полимеризатора 1 в полимеризатор 2 для дальнейшей полимеризации. Из полимеризатора 2 выводят раствор полимера с концентрацией в нем полимера 11-14 мас. и подают в аппарат 3, куда также вводят 20%-ный раствор дезактиватора (метанола в толуоле). При постоянном перемешивании мешалкой 4 в аппарате 3 происходит разрушение (дезактивация) несвязанного катализатора. Качество дезактивации характеризуется содержанием солей катализатора в дезактивированном полимере. При этом, чем боль иге солей катализатора, тем меньше значение показателя качества дезактивации и наоборот.

Регулирование процесса дезактивации катализатора в полимере по предлагаемому способу осуществляют в следующем порядке.

|-1змеряют датчиком 5 расход катализатора, датчиком 6 - активность катализатора, датчиком 7 - расход раствора дезактиватора, датчиком 10 - показатель качества дезактивации.Вво

дят информацию от указанных датчиков в УВМ 11.

При отсутствии автоматических датчиков 6 и 10 для контроля о активности катализатора и качестве дезактивации информацию о их величинах вводят в УВМ 11 вручную периодически по результатам лабораторных анализов.

Косвенно об активности катализатора можно судить по периоду полупревращения, т.е. времени достижения 50% конверсии мономера при импульсной полимеризации. При этом, чем больше активность катализатора, тем меньше период полупревращения.

Показателем качества дезактивации обычно служит содержание металлов, вxoдяшJ x в состав катализатора, в готовом каучуке, а именно содержание титана, как наиболее устойчивого разрушению. Большое содержание солей титана в готовом каучуке соответствует меньшему значению показателя качества дезактивации и наоборот.

По информации с датчика 6 показателя активности катализатора определяют отклонение д Д измеренной величины показателя активности А от номинального значения А,, :

30

uA А-А„

(1)

По информации с датчика 10 показателя качества дезактивации определяют отклонение uQ измеренной величины показателя качества S от за/ч яА

35 данного значения Ц

4Q( (2) Корректируют заданное значение молярного соотношения расходов дезак

тиватор-катализатор:

где

5.

.,.ift + KjuQ ,

(3)

- заданное значение молярного соотношения дезактиватор-ка- тализатор;

К|,К,, - коэффициенты пропорциональности (постоянные величины). При положительных значениях йД и uQ уменьшают заданное молярное соотношение 5 и наоборот.

По информации с датчика 5 расхоа Q катализатора определяют колиество молей N, катализатора:

N.

М,

(4)

где

концентрация катализатора в растворе его (ручной ввод);

Мк - вес одного моля катализатора (Mt 388) .

По информации с датчика 7 расхода G.. дезактиватора определяют количество молей дезактиватора:

t.

М

лез

где концентрация дезактиватора

в растворе его (ручной ввод) Мдеэ вес одного моля дезактиватора, например метанола (Мдез 32).

Определяют текущее молярное соотношение S расходов дезактиватор- катализатор:

N

Стабилизируют молярное соотношение расходов дезактиватор-катализатор воздействием на расход дезактиватора. Для этого определяют задание G регулятору расхода дезактиватора:

1е - Аев з15-5,,,), СЛ

где др- заданное значение расхода

дезактиватора; )2, - константа. При этом положительном отклонении молярного соотношения от его заданного значения уменьшают расход дезактиватора и наоборот.

Сигнал, соответствующий заданию , вьщают с УЕК 1 1 на регуляА .Г

тор 8, который при помощи клапана 9 приводит расход дезактиватора к заданному значению.

Таким образом, учитывая активност катализатора и показатель качества дезактивации, регулируют молярное соотношение расходов деза.ктиватор-ката лизатор как по возмущению, так и по отклонению и этим добиваются повышения качества дезактивации.

Моделирование способа показало, что наиболее высокое качество дезактивации обеспечивается при регулировании молярного соотношения расходов в диапазоне 20-30 моль деактиватора на 1 моль катализатора.

Пример. Расход раствора катализатора Q, 100 л/ч; концентрация катализатора С 100 г/л; активность катализатора при периоде полупревращения 10 мин А 1/10; номинальное значение активности катализа

)0

15

ь-

20

25

30

35

40

45

50

55

тора АО 1/12,5 0,08; заданное значение показателя качества О , соответствующее заданному (0,08%) содержанию титана в готовом каучуке QWA 1/0,08 12,5; измеренное значение показателя качества, соответствующее 0,1% титана Q --- . 10,

и, 1

постоянные коэффициенты К, 50, э 40,, начально заданное значение молярного соотношения расходов дезактиватор-катализатор 5 25 (может колебаться от 20 до 30); измеренный расход раствора дезактива- TopaQ j,,, 1000 л/ч; концентрация дезактиватора в растворе Сдр 20 г/л, начальное заданное значение расхода дезактиватора0.., 1000 л/ч.

Расчет:

Отклонение активности катализатора номинального значения.

дд А - Ар 0,1-0,08 0,02.

Отклонение показателя качества от заданной величины ЛО Q 10 - 12,5 -2,5.

Заданное значение молярного соотношения расходов дезактиватор-катализатор

S 5 - V э о К 1

и Л + К i Q

28 + 500,02 + 1-(-2,5) 26,5. Количество молей катализатора

М - I L-.L - 100:100 о. -; Мк388

Количество молей дезактиватора Ап Сл1 7 1000-20

М

625.

АеэМк32

Текущее молярное соотношение расходов дезактиватор-катализатор

К

Aei

625

с, - -t -- - т/, 7

- Ч - 2Г,7 - Задание регулятору 8 расхода дезактиватора

iOiA. V ,- W-

и.еь - eJo bvb-a )

1000 - 40(24,2 - 26,5)1092л/ч.

СовокупЕюсть новых признаков предлагаемого способа предает ему новые свойства, обеспечивающие повышение качества дезактивации катализатора с учетом активности катализатора и молярного соотношенмя дезактиватор- катализатор. Это объясняется тем, что в известных способах управления при малой активности катализатора для получения заданной концентрации полимера в его растворе увеличивают количество вводимого в полимеризатор катализатора. При этом в растворе по5 1234402«

лимера на выходе полимеризащюннойпоказали исследования) зависит от

батареи остается повышенное количест-молярного соотношения расходов дезакво несвязанного катализатора. Этотиватор- катализатор. Поэтому его невносит дополнительные возмущения вj обходимо вьщерживать в определенных

процессе дезактивации и ухудшает по-пределах.

казатель качества дезактивации, чтоВ целом точность регулирования похарактеризуётся увеличением солей ка-казателя дезактивации катализатора

тализатора в растворе полимера. Кро-при использовании предлагаемого споме того, качество дезактивации (какto соба улучшается на 1%.