Способ получения n-терфенила Советский патент 1959 года по МПК C07C15/14 C07C5/50 

С,Н.СОСНзН-НС СН - Ш СН-С-С С-С-СНз-5

.Н,С, / QH,

с„,-(|-сн.-сн,-с-сн, Г -f онон/ -

. .СИзСН,

елс,н,

-|- Н,С-С СН-СН гС-СНз

Ni

онон

jY 123525- 2 -

2,5-ди(ре1111Лгскс:1и-3-лнол-2,5 может быть также получен с р.ысокглт выходом копдепсицле метилфе11Илзтн: ;1Лк;п)Г);нол;1 с аиетофе;го:1ом по ил;: 1;;;1Имоде1 1СТ11ием аиетофсиоип с кароядом ка.п.ция по Казаряиу. Гид 1ироваине 2,5-д;{фенилгексин-3-д11ола-2,5 г ротекает с количсст;;(мпгым пыходом на схелстном никелевом катализаторе npii комHaTjioii температуре и небольшом избыточ 0м дашсиш водорода. Дегидратация 2,5-днфе 1илгександ1Юла-2,5 легко осуществляется е выходом по)ядка 80:. пропусканием хлористого водорода в суспензию даола li бензо.че.

Преимуществом предлагаемого способа язляется доступность и дси1е1;; зиа исходных веществ, а также простота процесса.

Пример. В суспензию 60 г изомеров 2,5-дифе1шлгександиола-2,5 в 400 мл бензола пропускают при комнатной, те.мпературе в течение 1 часа ток хлористого водорода, после чего реакционную массу нейтрализуют содой и промывают водой; при перегонке получают 48,6 г смеси2,5-диметил-2,5-дифенилтетрагидрофурана и 2,5-дифепилгексадиема-2,4 т. кип. 160-175° (Злг.и), представляющей полукриста.,тлическую

массу.

Раствор 7 г этого продукта в 35 мл бензола подают в течение 23 мин. при 530° в каталитическую трубку с 25 мл катализатора MgO{Cr20;i)Al2Oa (2:18:80). От катализата отгоняют бензол, а оставшееся вещество промывают 12 мл кипящего спирта; получают 3 г. л-терфепила т. пл. (и т. пл. смещанной пробы) 209°. Выход ра; 45,5%. Катализатор получают пропиткой гранулированной (диам.:тр гранул 2-3 мм промышленной активной окиси алюминия, рассчитанным количеством водного раствора хромового ангидрида и карбоната магния, просушкой при 105° и прокаливанием в токе воздуха п.ри 200-550 в течение 3 час. Активность катализатора после дегидроциклизации восстанавливается нагреванием его в течение 2 час. в токе воздуха при 600°.

Предмет изобретения

Способ получения я-терфенила, отличающийся тем, что смесь 2,5-диметил-2,5-дифенилтетрагидрофурана и 2,5-дифенилгексадиена-2,4 нагревают при 500-570° в присутствии А1йО(Сг2Оз)А12Оз.