Изобретением является способ получения о, 8-д1 кето-1, 4, 5, 8. 9, 10гексагидронафталин-1-карбоиовой кислоты путем реакции Дильса-Адлера между р-винплакриловой кислотой и /г-бензохинопом при примекенпи в качестве среды товарной ледяной yKcycuofi кислоты npi комнатной температуре. Полученная непосредствеиао из реакционного раствора 5,8-дикето-1, 4, 5. 8, 9, 10-гексагид)онафталин-1-карбоновая кислота после фильтрования и промывки от маточного раствора имеет вид легкого пушистого вещества, почти белого цвета, со слабым желтоватым оттенком, с т. пл. 220-222° к поэтому не нуждается в очистке.
Способ осуществляется следующим образом. 1113 г р-винилакриловой, кислоты технической с т. пл. 70-72 (избыток 10%), 1113 г п-бензохинона чистого и 5, 5 л уксусной кислоты смешивают в склянке с притертой пробкой и оставляют стоять при комнатной температуре н- течеченне 20-22 суток. Выделившийся осадок 5,8-дикето-1, 4, 5, 8, 9. 10-гексагидронафталин-1-карбоиовой кислоты отфильтровывают, промывают 2-3 раза уксусной кислотой и несколько раз эфиром. Вы.ход 1750 J.
Предмет изобретения
Способ получения 5,8-дикето-1, 4, 5, 8. 9. Ш-гексагидронафталин-Ь карбоновой кислоты путем конденсации |3-винилакрнловой кислоты с п-бензохиноном, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, конденсацию (З-винилакриловой кислоты с /г-беизох.люном проводят в среде уксусной кислоты при ко: нагной тел пературе.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ очистки папаверин-3,4-дигидро3-карбоновой кислоты | 1950 |
|
SU89839A1 |
Способ получения троповой кислоты | 1970 |
|
SU322988A1 |
Способ получения 5-(-оксиэтильных производных 2-окси-, 2-тио- и 2-амино-4-оксипиримидинов | 1959 |
|
SU129650A1 |
Способ получения метилового эфира 1-ацетокси-2-бутен-1-карбоиовой кислоты | 1958 |
|
SU121122A1 |
Способ получения гоматрапина | 1971 |
|
SU370847A1 |
Способ получения азокрасителя | 1937 |
|
SU56271A1 |
Способ получения папаверин-3,4-дигидро-3-карбоновой кислоты | 1951 |
|
SU97531A1 |
Способ получения альфа-фенилизопропилами | 1939 |
|
SU57594A1 |
Способ получения 1-(n-оксибензил)-1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8-октагидроизохинолина | 1961 |
|
SU148413A1 |
Способ получения 8-трихлорметилкофеина | 1950 |
|
SU89103A2 |
Авторы
Даты
1959-01-01—Публикация
1959-02-12—Подача