Настоящее изобретение отиоеитея к об.таети иолучеиня нерекиеи водорода аитрахнноншям методом.
Пзвеетиы еиоеоб ; нолучения не1)екиеи водо|К)да нутем иое,тед()вательио1ч:) гидрирования и окисления аитрахнионов. Однако еъем ие)екиси в()до1)ода с едиинц1 1 обьема p;i6o4eго раствора ири осун1еетвлении yiHx cHoco6ois ограинчи|}аетея рает1юрнмосты() аитрахииоиов и аитрагидрохииоиов в рает1и)рнте,1ях, нрименяемых д.тя этого ироцесеа и, следо1(ател1 но, малой концентрацией их в рабочем растворе.
Описываемый способ нолучения нерекнсн водорода в отличие от известных ноз1К)ляет увелнчнт) етзем нерекиси водорода до 20- - 28,5 г/л нротив 8--10 г/л. С этой нелвю нрименяют тройную смесь антрахннонов, соетояHiyio из 2-эти.1аитрахииона, тетрагидр().1ант)1ахннона и тетрагидроаитрахииоиа ii.iH тетрап1Дро-2-метнлантрахннона.
В ка.чеет1 е катализатора гидрироваиия ио утому еноеобу иримеияют иикель, приготовленный вы1целачи15а1И1ем иикельалюмнине1юго снлава н иод1;ергиутый доиоли11тел1)11ой обработке при температуре от 107 до 50°С в течеиие 1-3 час.
1, раетворяют
в соотиоигеиии, нанрнмер 1 : .i тетрагидро120 i/л 2-зтн.тантрах1111она. 90
2-этилаит|)ахино11а и 30-40 ,./.; тетрагнд)оантрахииоиа.
11ригот()в.1енный раетвор нодьергаюг гидрированию, иапрпмер, нри 4(ГС. При iiTOM стсиеиь гидрн)овання соетав.тяет, сч1Г1аи на перекись водорода, 15,5-16,0 л/л. ГидрнроваиHbiii рабочнй распвор окнс.тяют кнс.тородом
пли кислородеодержаидим газом, затем экетрагнруют из рабочего раствора образова И1у;оея перекиеь водорода. После регенерации рабочего раствора иос.тедиш возвраи.и1ют вновь иа гидрирование.
П р и i е р 2. Рабочий раетвор, ириготовлеииьи как указано в н 1нмере 1, гидрн)уют ири гемие)атурс . Да.тьие/пиую обрабогку т;1К, как указано is нрнмере 1.
нерекисн водорода составляет 18-
20 /. окне.ченного рабочего jiaeTBopa.
П р н м е р 3. В емееи р;1створ1ггеле1 | бензяла и смеси изомеров метнлнзоироннлцнклогекс;;нола {гидрированного тернннео,1а), взят1)1Х в соотношенни 1:1, раетвориют 120 г/л 2-этнлаитрахинона, 90 г/л тетрагидро-2-этилантрахииоиа н 30 г/л тетрагндро-2-метилаитрахиноиа. По.тучеиньп р;1створ антрахниоиов подвергают обработке так, как указаио в прпмере 1. Стзем нерекнсн водорода соетав.тяет 15,5-
Пример 4. Тройную смесь аптрахшюлов, указанную и примере 1, растворяют в тройной смесн растворителей: бензол-гидрированный терппнеол - трнбутилфосфат, взятых в соотношении 2:1:1 по объему. Приготовленный раствор гидрируют нрн температуре 40-60°С. Дальнейшую обработку ведут так, как указано в нримере 1. , .
Съем перекиси водорода составляет 22,024,6 г/л окисленного рабочего раствора.
Пример 5. В смеси растворителем ксилола ii смеси изомеров метилнзонроннлцнклогексанола (гидрированного тернннеола), взятых в соот 1ошенни 1:1 но объему, растворяют 120 г/л 2-этилаитрахнно11а, 90 г/л тетрагидро2-этилантрахннона и 30 г/л тетрагидроантрахииона. Приготовленный раетвор нодвергают гндрироваиию нри темиературе 60°С. Дальнейшую обработку ведут так, как указано в нрн мере 1.
Съем нереХисн водорода составляет 20,2 г/л окисленного рабочего раствора.
Пример 6. Тройную смесь антрахинонов, указаииую в иримере 1, растворяют в смесн растворителей этилбензола и гидрированного тернннеола. Приготовле1Н1ый раствор гндрнруют ири темнературе . Дальнейшую обработку ведут так, как указано в нрнмере 1. Съем нерекнсн водорода 17,0-17,5 г/л окнсле1Н1ого рабочего раствора.
Пример 7. В смесн распюрнтелей а-метнЛ11а11)талина и гидрировашюго тернннеола, взятых в соотноше1Н1н 1 : 1 (но ), растворяют 120 г/л 2-этилантрахннона, 90 г/1 тетрагидро-2-этнлантрахииона и 30-40 г/.i тетрагндроантрахинона. Приготовленный раствор гидрируют нри темнературе 60°С. Дальнейшую обработку ведут так, как указано в нримере 1.
Съем нерекнеи водорода составляют 20 г/л окисленного рабочего раствора.
Пример 8. В смеси растворнтелей ксилола и октанола-2, взятых в соотношенни 1 : 1 (но объему), растворяют 100 г/л 2-этилаитрахиноиа; 110 г/л тетрагидро-2-этнлантрахннона н 30 г/л тетрагидроаитрахинона. Приготовленный раствор гидрируют ири темнературе 60°С.
Дальнейшую обработку ведут так, как указано в нрнмере 1.
Съем нерекнеи водорода соста1 ляет 20,0- 20,5 г/л окисленного рабочего раствора.
Пример 9. В смесн растворителей сс-метилнафталнна и октанола-2 растворяют в соот1101иенин 1 : 1 (но объему) 120 г/л 2-утнлантрахннона, 90 г/л тетрагндро-2-этнлантрахннона и 30 г/л тетрагндроантрахиноиа. Полученный раствор гндрнруют нрн темнерату|)е 40С. Дальнейшую обработку ведут так, как указано в 1.
Съем нерекнсн водорода составляет 15,5 1(),0 г/л окнслеииого рабочего раствора.
Пример 10. В смеси растворителей а-метнлнафталииа и ()ктанола-2, взятых li соотиошеинн 1 : 1 (но объему), растворяют 110 г/л 2-этилантрахннона, 90 г/л гетрагндро-2-утнлантралииона и 30-40 г/л тетрагидроантрахиHoiia, Прнготовленный раствор гндрнру от нри темнературе 60-65°С. Дальнейнпю обработку ведут так, как указано в иримере 1.
Сьем иерекиси водорода составляет 18,0- 20,0 г/л окис.тенного рабочего раство)а.
Прнмер 11. Смесь антрахннонов, состои цую нз 120 г/л 2-этилантрахинона, 90 г/л тетраг11Дро-2-этилаитрахииоиа и 30 г/л тетрагидроантрахииона, растворяют и смеси pacTiiopiiтелей-ксилола и трнбутнлфосфата, взят1,|. в cooTUOHieiiHH 1:1 (но обьему). По,т чен11ыГ1 раствор гндрнруют ири темнературе 40 . Дал1)нейи1ую обработку 15едут так, как указано в нримере 1.
иерекнси водорода соста1чтяет 28,0- 28,5 г/л окисленного рабочего раствора.
П р е д м е т н з о б р е т е н и t
Снособ нолучення нерекнсн водорода иутем последовательного гидрнроваиия и окнслення антрахинонов, отличающийся тем, что, с нелью увелнчеиня съема нерекиси 1К)дорода, нрнменяют тройную емесь антрахинонов, сост()яи1ую из 2-этилаитрахииоиа, тетрагндр()-2утнлантрахиноиа н тетрагидроантрахинона или тетрап1Дро-2-метнла1гграхниона.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
АНТРАХИНОННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСИВОДОРОДА | 1967 |
|
SU192762A1 |
ПРОИЗВОДНЫХ АЛКАН-а,(|-ДИОНОВБ1Х КИСЛОТ | 1972 |
|
SU324740A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЕКИСИ ВОДОРОДА | 1970 |
|
SU270704A1 |
^^^И&ЛЙОТЕМДЗа'/;«и1тсль Сумгактский филиал Института нефтехимических процессов АНАзербайджанской ССР | 1973 |
|
SU373269A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИАМИНОВ | 1970 |
|
SU274733A1 |
Способ качественного определения сульфида кобальта | 1978 |
|
SU751798A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛОЧНОЙ КИСЛОТЪ! | 1971 |
|
SU293336A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОДИАЗЕПИНА | 1973 |
|
SU400100A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭНАНТИОМЕРОВдяс-1,2-эпоксипропилФосФОновой кислотыили ЕЕ СОЛЕЙ | 1971 |
|
SU293356A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛ КИЛ СИЛ ИЛ ОКСИМИНОСТЕРОИДОВ | 1971 |
|
SU316241A1 |
Авторы
Даты
1959-01-01—Публикация