Способ этерификации спиртов ангидридами кислот Советский патент 1959 года по МПК C07C69/14 C07C67/08 C07C69/18 

Описание патента на изобретение SU124428A1

В настоящее время в качестве катализаторов 11роцсссаэтериф1 ;;аци11 спиртов ангидридами кислот ирименяются как минеральные, так и органические кислоты.

Описаны слзчаи использования в качестве катализаторов этих нроцессоз ироизводных уксусной кислоты.

Одиако известные способы с.тедуюшие недостатки. Применение в качестве катализатора ангидрида монохлоруксусной кислоты требует введения в реакционную массу также перхлората магния и серной кислоты, что усложняет процесс. При применении в качестве катализатора трифторуксусной кислоты процесс этерификации проходит очень медленно.

В целях ускорения процесса этерификации спиртов ангидридами карбоиовых кис.,от предлагается в качестве катализатора применять дифторнитроуксусную кислоту. Каталитическое действие дифторуксусной кислоты в два раза выше по сравнению с трифторуксусной кислотой благодаря ее высокой cTcneini диссоциации.

Пример 1. В круглодоиную двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и термометрол, вносят 40,0 мл уксусного ангидрида, 10 ли этиленгликоля и 0,5 г дифторнитроуксус1юй кислоты. После энергичного встряхивания граница раздела жидкостей исчезает, раствор становится гомогенным и при этом наблюдается сильное разогревание реакционной смеси (до ПО). Реакция заканчивается в течение нескольких минут. После охлаждения смесь подвергают фракционированиюввакууме. Получают 24,6 г продукта ст.кип. 103-104° (10 лм;, рт. ст.), что составляет 94% от теоретического. При повторной разгонке при атмосферном давлении получают эфир т. кип. 187-189 (744 мм рт. ст.).

№ 124428- 2 -

Получено: MB 146,7; d| 1,103; ng 1,4155; MRo 33,22. Литературные данные для гликольдиацетата: Л1В 146,14; 1,109; т. кип. 190,5°; MR D 33,23.

Пример 2. В круглодонную двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, вносят 40 мл уксусного ангидрида, 50 мл н гептилового спирта и 0,5 г дифторнитроуксусной кислоты. Самопроизвольного разогревания реакционной смеси не наблюдается. После подогревания реакционной смеси на водяной бане в течение 40 мин. и последующего гсамопроизвольного охлаждения ее промывают водой, верхний слой отделяют с помощью делительной воронки, сушат над прокаленным сернокислым магнием и подвергают разгонке. Получают 52,5 г продукта (78,7/о от теоретического) с т. кип. 186 (744 .и.н рт. ст.).

Получено: MB 153,5; т. кип. ШУ (744 имг рт. ст.); 0,874;

/г J 1,414; MR D 43,95. Литературпые данные для н гептилового эфира уксусной кислоты: MB 158,23; т. кип. 191,5°; ,874; nj« 1,415; MRj., 44,3Кроме указанньгх эфиров могут быть получены также уксусноэтиловый эфир, триацетат глицерина и другие эфиры, характеристика которых полностью соответствует литературным данным.

Предмет изобретения

Способ э срификации спиртов ангидридами карбоновых кислот в присутствии производных уксусной кислоты в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве катализатора применяют дифторнитроуксусную кислоту.

Похожие патенты SU124428A1

название год авторы номер документа
Способ получения полифторгалоидтионкарбоновых кислот и их производных 1961
  • Складнев А.А.
  • Фокин А.В.
  • Фросина К.В.
SU145566A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРЗАМЕЩЕННОГО СЛОЖНОГО ЭФИРА ЦИКЛЕНОВОГО РЯДА 1972
SU415253A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРНИТРОМЕТИЛАЛКИЛ(АРИЛ)КЕТОНОВ 1969
SU256749A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНАТОВ 1969
  • В. Ф. Миронов, В. П. Козюкос, В. Д. Шелул Ков Г. Д. Хатунцев
SU239945A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРО-у, у-ДИЛАКТОН-БИС- 1970
SU271510A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТИЛ-1-ОЛОВ 1971
SU422134A3
Способ получения фенолов, замещенных в ядре 1959
  • Калабина А.В.
  • Филиппова А.Х.
SU133063A1
Способ получения смеси эфиров трифторакриловой и альфа-этил-бета-этокситрифторпропионовой кислот 1958
  • Розенштейн С.М.
  • Якубович А.Я.
SU118817A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ БИСХЛОРФОРМИАТОВ 1971
  • В. Ф. Миронов, В. Д. Шелуд Ков, Г. Д. Хатунцев, А. А. Ков
  • В. Л. Козликов
SU293811A1
Способ получения сложных эфиров аллилового спирта или его гомологов 1969
  • Андондонская Берта Львовна
  • Езриелев Альберт Ильич
  • Уткина Лидия Васильевна
  • Роскин Ефим Самойлович
SU448170A1

Реферат патента 1959 года Способ этерификации спиртов ангидридами кислот

Формула изобретения SU 124 428 A1

SU 124 428 A1

Авторы

Комарова В.А.

Фокин А.В.

Фросина К.В.

Даты

1959-01-01Публикация

1959-02-17Подача