Способ определения 2-хлор-5- @ -(2,4-дитретамилфенокси)бутироиламино @ -анилида пивалоилуксусной кислоты Советский патент 1986 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методу тонкослойной хроматографии, и может использоваться в различных химических лабораториях, .осуществляющих ана ЛИЗ карбоновых кислот.

Цель изобретения - повышение селективности способа.

Поставленная .цель достигается путем хроматографирования анализиру- емой смеси в подвижной фазе на основе тетрахлорида.углерода, представляющей собой смесь тетрахлорида углерода и этанола при объемном соот- ношении компонентов 9,9-10,1:0,5-2,5

Анализируемзгю смесь, представляющую собой спиртовый раствор 2-хлор- , 4 -дитретамилфенокси) бутиро- Ш1амино |-анилида пивалоилу-ксусной кислоты и(или) З-амино-4-хлор-ани- лида ,(2,4 -дитретамилфенокси)-масляной кислоты, в количестве 1-2 мкл наносят на пластинку со слоем сили- кагеля на алюминиевой подложке с использованием в качестве связуюшего крахмала. Пластину сушат при комнатной температуре в течение 1-2 мин и помещают в камеру для элюирования, насьш1енную при комнатной температуре парами подвижной фазы. В качестве подвижной фазы используют смесь тетрахлорида углерода и этанола взятых в объемном соотношении 9,9-10,1:0,5- 2,5.

Элюирование осуществляют восходящим способом. Высота поднятия фронта подвижной фазы 10 см. По окончании процесса хроматографирования пластину вынимают из камеры и освобождают от растворителей, вьщерживая на воздухе 2-3 мин, а затем или.рассматривают под УФ-светом при Л 254 нм (темные пятна на светящемся фоне), или опрыскивают развитую хронатограм му раствором: 1 г ь-диметиламино- бензальдегида в 30 мл этанола, 3 мп концентрированной соляной кислоты, 180 мл бутанола - 1. При этом раздё- |Ленные вещества проявляются в виде желтых пятен, имеющих величины Rf, равные: .0,47-0,68 для 2-хлор-5- 5 - -(2,4 -дитретамилфенокси)бутйройлами но -анилида пивалоилуксусной кислоты, 0,29 - 0,65 для З-амино-4-хлор- анилида У-(2,4 -дитретамилфенокси) масляной кислоты. Из полученной хро- матограммы по интенсивности окраски и площади пятен определяют содер

жание в образце 2-хлор-5- у-(2,4 - -дитретамилфенокси)бутироиламино - -анилида пивалоилуксусной кислоты и сопутствующих ему примесей.При этом минимальное определяемое количество примесей составляет 10 г. Пример. 2 мкл 1%-ного спиртового раствора анализируемой смеси наносят на расстоянии 1-1,5 см от края пластинки со слоем силикаге- ля, закрепленного связующим (крахмалом) на алюминиевой подложке, например, на пластинку Силуфол УФ-254. Пластинку сушат при комнатной температуре в течение 1-2 мин и помещают в камеру, предварительно насьш1енную при комнатной температуре парами подвижной фазы. В качестве подвижной фазы используют смесь тетрахлорид углерода: этанол (10,0:1,5). Высота поднятия фронта подвижной фазы на пластине 10 см. После элюирования пластину вынимают из камеры и освобождают от растворителей, вьщерживая ее на воздухе 2-3 мин, или рассмат ривают под уф-светом при

Л 254 нм (темные пйтна на светящемся фоне) или опрыскивают хромат ограмму раствором: 1 г и-диме- тиламинобензальдегида в 30 мл этанола 3 мл концентрированной соляной кислоты 180 МП бутанола-1 .Разделенные вещества проявляются в виде желтых пятен. Положение пятен на хроматограм- ме характеризуется следукицими значениями Rf: 0,56 - основное вещество ЖК, 0,36 для З-амино-4-хлоранили- да- У-(2,4 -дитретамилфенокси) масляной кислоты, если последняя присутствует в исследуемом образце.

В таблице показано влияние состава подвижной фазы на величины Rf по примерам 1-4.

10:1,5

9,9:0,5 10,1:2,5

10:1/10:2

0,56 0,36

0,47 0,63

0,52/ 0,58

0,29 0,47

0,35/ 0,4

П р и м е р 2. Определение проводят .аналогично примеру 1, но состав подвижной фазы тетрахлорид углерода: :этанол (9,9:0,5).,П р и м е р 3. Определение прово- дят аналогично примеру 1, но соотношение компонентов в подвижной фазе 10,1:2,5.

П р и м е р 4; Определение проводят при соотношении компонентов в подвижной фазе 10:1 или 10:2.

П р и м е р 5. Определение проводят при соотношении компонентов в подвижной фазе 10:3. При этом величи- нь1 Rf основного вещества и примеси практически совпадают и равны 0,68 и 0,65 соответственно. При использовании состава подвижной фазы соответствующего прототипу тетрахлорид углеРедактор В.Ковтун Заказ 4117/42

Составитель В.Резников

Техред.Л.Олейиик Корректор В.Синицкая

Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4.

рода: диэтиловый эфир (1:1) величины Rf 0,37.

Формула изобретения

Способ определения 2-хлор-5- У- -(2,4 -дитретамилфенокси)бутироилами- но -анш1ида пивалоилуксусной кислоты путем разделения анализируемой смеси на пластинке с силикагелем в подвижной фазе на основе тетрахлорида углерода, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения селективности способа, в качестве подвижной фазы на основе тетрахлорида углерода используют фазу, дополнительно содержащз этанол. При объемном со- 1отношении тетрахлорида углерода и этанола, равном 9,9-10,1:0,5:2,5.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения 2-xлop-5- J - ( 2,4 - -дитретамилфенокси бутироиламинй - -анилида пивалоилуксусной кислоты. Цель - повышение селективности способа. Определение ведут тонкослойн ф1 хроматографическим разделением анализируемого вещества, на пластинке с силикагелем. Элюирование проводят смесью тетрахлорида углерода и этанола при их объемном соотношении, равном 9,9-10,1:0,5-2,5. 1 табл. (Л Ifci hD 4 -ч СО