Способ получения моноизобутирата этиленгликоля Советский патент 1986 года по МПК C07C69/28 

Изобретение относится к способу получения моноизобутирата эткпенгпиколя (МИБЭГ), которьй может быть использован в качестве эффективного растворителя.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и селективности процесса путем обработки 2 -изопропил-1,3-диоксолана гидроперекисью кумола при их мольном соотношении 1,0-1,1:1 и температуре 100- в атмосфере инертного газа.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.В термо статируе- мый реактор, снабженш мешашсой, термометром и обратным холодильником с капилляром для подачи Ш1ерт- ного газа, помещают 232 г (2,0 моль 2-изопрошш-1,3-диоксолана и 304 г (2 моль) гидропероксида кумила. Мольное соотношение диоксолана к гидропероксиду 1:1. Реакцию проводя при в течение 6ч.

Моноизобутират этиленгликоля отделяют от примесей, используя перио дагческую ректификацию под вакуумом. ф1Я качественного (чистота вьзделен- ного МИБЭГ должна быть 98%) и количественного вьщеления целевого продукта параметры аппарата и режим разгонки должны быть следующие: теоретических тарелок аппарата не менее 30, контактные устройства доляры обладать незначительной статической задержкой, кратность орошения порядка 30-40:t.

Получено 251 г (1,91 моль) МИБЭГ (99%). Конверсия диоксолана 99 мол. селективность образования целевого вфюдукта - 96 мол.%. Т.кип. ,

го

,to

„ 1,4260; d7 1,0345.

ШР-спектр: 1,07 g (СИ,), 2,40 к CH)i 3,81 м (CHj), 4,35 т (ОН).

100

100

100

1:1

1,1:1

0,9:1

251 1,91 256 1,94 200 1,53

5

0

5

0

5

0

Пример 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но мольное соотношение диоксолана к гидропероксиду 1,1:1. Получено 256 г (1,94 моль) МИБЭГ (88%). Конверсия диоксолана 90 мол.%, селективность образования целевого продукта 98%.

Пример 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1. Мольное соотношение диоксолана к гидропероксиду 0,9:1. Получено 200 г (1,53 моль) МИБЭГ (85%). Конверсия диоксолана 100 мол.%, селективность образования целевого продукта - 85 мол.%.

Пример 4. Процесс ведут аналогично призеру 1. Мольное соотношение диоксолана к гидропероксиду 1,2:1. Получено 258 г (1,95 моль) МИБЭГ (87%). Конверсия диоксолана 83 мол.%, селективность образования целевого продукта 98 мол.%.

Пример 5. Процесс ведут аналогично примеру 1. Реакцию проводят при в течение 4 ч. Получено 249 г (1,87 моль) МИБЭГ (94%). Конверсия диоксолана 99 мол.%, селективность образования целевого продукта 95 мол.%.

Пример 6. Способ проводят аналогично щ имеру 1. Реакцию проводят при 9(Г С в течение 10ч. Получено 224 г (1,69 моль) МИБЭГ (85%).Конверсия диоксолана 93 мол,%, j селективность образования целевого продукта 92 мол.%

Пример 7. Процесс ведут аналогично примеру 1. Реакцию проводят при в течение 3ч. Получено 222 г (1,68 моль) МИБЭГ (84%). Конверсия диоксолана 99 мол.%, селективность образования целевого продукта 85 мол.%.

Результаты приведенных примеров сведены в таблицу.

99

9Р

100

96 98 85

Редактор М Недояужеяко Заказ 4683/27

Составитель Н. Капятанова

Техред М.ХоданнчКорректор М. В1ароши

Тираж 379Подписное

ВНИШЩ Государственного комитета СССР

по делам иэобретенжй и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-яолиграфичесисое предпрвдтие, г. Ужгород, ул. Проектная,4

Продолжение таблтцл