Способ получения моноизобутилборгидридов натрия и лития Советский патент 1960 года по МПК C01B6/23 

Моноалкильные произ1зодпые боргндридэв натрия и лнтня можно использовать для тех же цемей, что и боргидриды этих металлов, напри мер, в качестве селективных восстановителей в тонких органических синтезах и как исходные вещества для получошя производных бора. Однако благодаря наличию алкильной группы указанные производные боргидридов натрия и лптия обладают повышенной растворимостью в органических растворителях по сравнеьчпо с боргидридом натрия, что дает в ряде случаев определенные преиичщества, наприд1ер. при получонии диборана.

Предлагается способ получения ранее не описанных в литературе моноизобутилборгидридов натрия и лития, заключаьоиии-гся в том, что триизобутилбор нагревают с гидридом натрия или лития с одиовременио 1 отгонкой выделяющегося изобутилена. Реакция может быть выражена следующим ypaвнeниe : (СНзСН-СНгЬ В + МеН - МеВНз(СН;;- СН-СНз) -г СН.:,

СНзСН:;СНз

где Me-Na, Li

Отличительной особенностью предлагаемого способа является сг:; простота и, в частности, возможность получения мопопзобутилборгидридов натрия и ЛИТИЯ в чистом виде в одну стадию, в то время как при получении, например, боргидрида натрия образуется больщсе количество побочного продукта (метилата натрия), отделение которого в производствекном масштабе связано с больщими затруднениями.

Пример 1. 60 г триизобутилбора и 8 г тонкоизмельченн-ого -гндр-ида натрия нагревают с обратным холодильником при температуре кипения три-изобутилбора. Выделяющийся изобутилен конденсируют в охлаждаемой ловушке, соединенной..С- холодильником. При нагревании реак

№ 125548- 2 -

ционная масса постепенно затвердевает и к концу реакции становится твердой. За 3 часа выделяется необходимое количество изобутилена. Ил твердого продукта реакции отгоняют в вакууме небольшое количество не вступившего в реакцию триизобутилбора, остаток растворяют в эфире и отфильтровывают от нерастворивш.ихся частиц (металлический натрий, примеси к гидриду натрия), после чего от фильтрата отгоняют эфир (остатки его в вакууме). Получают 26 г (84Vo от теоретического) изобутилнатрийборгидрида.

Пример 2. 60 г триизобутилбора и 2,8 г тонкоизмельченного гидрида лития нагревают при температуре кипения триизобутилбора в течение 10 час. После выделения нужного количества изобутилена реакционная масса остается жидкой при температуре реакции, но застывает при небольшом охлаждении. После отгонки непрореагировавшего триизобутилбора реакционную массу обрабатывают, как в примере 1. Получают 20,8 г (81% от теоретического) изобутиллитийборгидрида.

Предмет изобретения

Способ получения моноизобутилборгидридов натрия и лития, отличаюшийся тем, что триизобутилбор нагревают с гидридом натрия ил лития с одновременной отгонкой выделяюшегося изобутилена.