Способ разделения реакционной смеси в производстве циклогексанона Советский патент 1960 года по МПК C07C49/403 C07C45/78 

При производстве каталитическим путем циклогексанона из нитробензола, анилина или цикло- и дициклогексиламина в продуктах реакции наряду с циклогексаноном и другими продуктами содержится также некоторое количество циклогексиламина. Катализат представляет собой гетерогенную смесь компонентов с частичной взаимной растворимостью. При расслоении катализата образуется два слоя; водный м органический.

Разделение катализата представляет значительные трудности, т. к. при отсутствии воды циклогексанон образует с циклогексиламином продукт конденсации, а в присутствии воды образуются трудно разде-лимые азеотропные смеси.

Предлагается новый способ разделения реакционной смеси в производстве циклогексанона из нитробензола или анилина, содержащей циклогексанон, диклогексанол, циклогексиламин и воду, заключающийся в том, что, в целях превращения циклогексиламина в растворимую в воде и не растворимую в других компонентах смеси углекислую соль, смесь обрабатывают углекислотой, отделяют органический слой, состоящий в основном из циклогексанола и циклогексанона, от водного слоя, разделяют органический слой на компоненты известными способами, а водный слой непосредственно или после предварит&гтьной декарбонизации возвращают на контактирование.

При осуществлении описанного способа процесс быть видоизменен так, что из водного слоя перед возвратом его на контактирование в условиях, исключающих разложение углекислой соли циклогексиламина, извлекают растворимые циклогексанол и циклогексанон при помощи, например, вакуумной отгонки или экстракции органическими растворителями.

№ 125555

Пример 1. Катализах, состоящий из водного и органического слоев и содержащий в органическом слое циклогексиламина около 25Vo, циклогексанона .около 55% и циклогексанола около и в водном слое - циклогексиламина 0,5Vo, циклогексанона 3% и циклогексанола ,4%, обрабатывают углекислотой при обычном или повыщенном давлении и температуре не выще 80-90°. В результате нолучаюг органический слой, содержащий циклогексиламина от 0,2 до 0, и состоящий в основном из смеси циклотексанона и циклогексанола. В водном слое содержится около 10% углекислого циклогексиламина, около 4% циклогексанона и около 0,7/о циклогексанола. После ректификации органического слоя под вакуумом получают товарные циклогексанон и циклогексанол. Водный слой возвращают на контактирование неносредственно или после декарбонизации нри температуре 90-100°.

Пример 2. Катализат обрабатывают углекислотой аналогично примеру 1. Из водного слоя после расслоения экстрагируют циклогексанон и циклогексанол органическим растворителем и путем ректификации выделяют их из раствора. Водный слой после экстракции возвращают на контактирование непосредственно или после декарбонизации..

Пример, 3. Катализат обрабатывают в условиях примера 1. Из водного слоя путем ректификациипод вакуумом при температуре ниже точки разложения углекислой соли циклогексиламипа (предпочтительно 30-50°) отгоняют : циклогексанон и циклогексанол. Оставщийся раствор углекислой соли циклогексиламина возвращают на контактирование непосредственно: или после декарбонизации.

Предмет изобретения

1.Способ разделения реакционной смеси в производстве циклогексанона из нитробензола или анилина, содержащей циклогексанон, циклогексанол,, цикдргексиламини воду, отличающийся тем, что, в целях превращения циклогексиламина в растворимую в воде и не растворимую, в других компонентах смеси углекислую соль, смесь обрабатывают углекислотой, отделяют органический слой, состоящий в основном из.циклогексанола и циклогексанона, от водного слоя, разделяют органический слой на компоненты известными способами, а водный слой непосредственно или после предварительной декарбонизации возвращают на контактирование.

2.Прием осуществления способа по п. 1, отличающийся тем, что из водного слоя перед возвратом его на контактирование в условиях, исключающих разложение углекислой соли циклогексиламина, извлекают растворимые циклогексанол и циклогексанон при помощи, например, вакуумной отгонки или экстракции органическими растворителями.