Способ получения триалкилсилоксипроизводных ароматических углеводородов Советский патент 1960 года по МПК C07F7/06 

Существующие методы синтеза трналкнлсилоксипронзводных ароматических углеводородов основаны на реакции соответствующих оксипроизводных (фенолы н т. п.) с триалкилхлорсиланами (предпочтительно в присутствии акцепторов х.тористого водорода), триалкилэтоксисиланами или триалкилсиланами.

Разработан способ получения триалкилсилоксипроизводных ароматических углеводородов, заключающийся в том, что, с целью упрощения процесса и повышения выходов, гексаалкилдисилокса«ы нагревают с фенолами в присутствии кислых катализаторов, например серной кислоты или бензолсульфокислоты, в тловиях одновременной азеотропной отгонки образующейся воды.

Реакция протекает по схеме:

2 Аг(ОН)п-;-nRSiOSiRj-- - 2Ar(OSi Rg),, - - пН.О,

где Аг п-валектный ароматический, радикал.

Синтез осуществляют кипячением соответствуюн его фенола с избытком гексаалкилдисилоксана (в ряде случаев можно применять инертный растворитель) в присутствии 2-15 мол. ароматической сульфокислоты, концентрированной серной кислоты или другого кислого катализатора, с обратным холодильником, снабженным ЕОДОотборной ловущкой. По окончании выделения воды в ловушке продукт реакции выделяют фракционированной перепонкой при обычном или пониженном давлении. Выходы триалкилсилоксипроизводных составляют 60-90Vo от теоретического.

Пример 1. Смесь 13,8 г фенола, 65,0 г гексаметилдисилоксана и 2 мл концентрированной серной кислоты нагревают до кипения с об№ 125565- 2 ратным холодильником, снабженным водоотборной ловушкой в течение 20 час. За это время в ловушке собирают 3 мл воды. От реакционной смеси отгоняют избыток гексаметилдисилоксана и остаток подвергают фракционированное перегонке в вакууме. При этом нолучают 19,2 г (60Vo) триметилсилоксибензола с т. кип. 175-178°, имеющего после дополнительной очистки т. кип. 37° (1 мм); 0,9261;

и,2° 1,4789.

Пример 2. 22,0 г резорцина, 65,0 г гексаметилдисилоксана и 1,0 г бензосульфокислоты нагревают как в примере 1 в течение 24 час. За это время выделяется 3 мл воды. Дальнейшая фракционироваиная перегонка реакционной смеси дает 30,0 г (59Vo) м-бис(триметилсилокси) бензола, имеющего т. кип. df 0,9474; /г 1,4740.

Предмет изобретения

Способ получения триалкилсилоксипроизводны.к ароматических углеводородов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выходов, гексаалкилдисилоксаны нагревают с феноЛ ами в присутствии кислых катализаторов, ианример серной кислоты или бензолсульфокислоты, в условиях одновременной азеотропной отгонки образующейся воды.