Способ получения винилпирролидона Советский патент 1960 года по МПК C07D207/267 

I сн-со

..CH,OH. I N.CH,CH.,ococH, сн-СНГ -.------- сн-сн,

Эквимолекулярные количества р-оксиэтилпирролидона и уксусного ангидрида (2 моля) кипятят в круглодонной колбе с обратным холодильником на песчаной бане в течение 5 час., после чего продукт реакции разгоняется в вакууме. При этом сначала отгоняется уксусная кислота (при 50-60 мм, а затем при 135 (3 мм) перегоняется р-ацетоксиэтилпирролидон, предстаЕляющий собой вязкую бесцветную жидкость. Выход р-ацетоксиэтилпирролидона составляет 90% от теоретического и выще.

fCHCO) О СН-СО

.- . : -1

№ 125567

Пиролиз р-ацетокоиэтилтшрролидона.

f .CH,CH.OCOCH. ..

снг-со- сн-со

р-ацетоксиэтилпирролидон подают из капельной воронки со скоростью 20 капель в минуту в нагретую до 460° трубку из стекла марки Пирекс диаметром 22 мм и длиной 500 мм, установленную с наклоном 30°. Продукты пиролиза собираются в колбу, соединенную с концом трубки и снабл{енную воздушным холодильникам. Полученный темноокрашенный продукт пиролиза подвергают перегонке в вакууме. Сначала при вакууме 50-60 мм отгоняется низкокипящая фракция. Остаток разгоняют на ректификационный колонке под вакуумом около 9 мм. При 63,5-84,5° отгоняется винилпирролидон, а затем при 151 -154° - неразложиЕ.шийся р-ацетоксиэтилпирролидон. Выход винилпирролидона составляет 62% от теоретического и выше.

Пред-мет изобретения

Способ получения винилцирролидона из р-оксиэтилпирролидона, отличающийся тем, что р-оксиэтилпирролидон обрабатывают уксусным ангидридом и нагревают образовавшееся ацетоксипроизводное при 400-500 и атмосферном давлении.