10
15
К 100 мл раствора продукта (2 г) добавляют 45 мл водного раствора тетрагидрофурана по каплям (31 об.%) осаждают неошизофиллан. Осадок выделяют на центрифуге с 5000 об/мин, осадок высушивают и получают 0,9 г порошка с характеристической вязкостью 7,1 дл/г.
Недостаточную жидкость концентрируют, сушат и получают твердый продукт с характеристической вязкостью 2,7 дл/г.
ПримерЗ. В соответствии с примером 1, изменяя рН и тип растворителя, добавляемого к раствору, полученному при обработке ультразвуком, получают результаты, приведенные в табл. 1.
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к методу получения полисахарида - неошизофиллана, обладающего противоопухолевым и антибактериальным действием.
Цель изобретения - повьшение растворимости неошизофиллана в воде.
Пример. Юг порошка шизо- филлена, полученного путем осаждения добавлением смешивающегося с водой органического растворителя к очищенному фильтрату культуры Shizophylliira Commane Fries, диспергируют в 500 мл горячей воды.
Коллоидный раствор шизофиллана обрабатьшают ультразвуком с часто- .той колебаний 20 кГц, амплитудой 20/U и выходной мощностью 100 Вт при перемешивании раствора в течение А ч таким образом, чтобы тот равномерно контактировал с колеблющейся пластиной без внедрения пузырьков .
Коллоидный раствор шизофиллана подают с донной части резервуара и сливают через верхнюю часть резервуара. Колеблющаяся пластина погружена в коллоидный раствор таким образом, чтобы передавать ультразвуковые колебания коллоидному раствору до слива через край, за счет чего ультразвук можно непрерьгоно подводить для образования раствора продукта с характеристической вязкостью 4,6 дл/г.;
280 мл ацетона по каплям добав-„NO
ляют к 500 мл раствора продуктаПрепарат 1 (для инъекции). В
(10 г) (36 об.% ацетона) для осажде- ЮО мл воды при нагревании раство- ния неощизофиллана. Полученный осадок ряют 0,5 г неошизофиллана и 0,9 г вьщеляют на центрифуге с 5000 об/мин NaCl. Раствор фильтруют через мемб- и высушивают, в результате чего получают 8,5 г порошка неошизофиллана с характеристической вязкостью 5,1 дл/г,
ранный фильтр с размером пор 0,45 ми рон. Препарат пригоден для инъекций
Препарат 2 (сироп). В lOO мл вод при нагревании растворяют 3,0 г нео шизофиллана 20 г сахара, 0,03 г ме тилпараоксибензоата и 0,01 г пропил пара-оксибензоата. Фильтруют через мембранный фильтр.
Выделенную на центрифуге надосадоч- ную жидкость концентрируют и высушивают. Получают твердый продукт с вязкостью 1,5 дл/г.
Пример2. 2г порошка шизофиллана по примеру 1 растворяют в 100 мл воды при рН 6,3 и полученньй коллоидный раствор обрабатьшают ультразвуком при частоте излучения 20 кГц и амплитудой 35р , мощности 1 кВт при комнатной температуре И перемешивании 25 мин и получают раствор продукта с характеристической вязкостью 5,9 дл/г.
5
К 100 мл раствора продукта (2 г) добавляют 45 мл водного раствора тетрагидрофурана по каплям (31 об.%) осаждают неошизофиллан. Осадок выделяют на центрифуге с 5000 об/мин, осадок высушивают и получают 0,9 г порошка с характеристической вязкостью 7,1 дл/г.
Недостаточную жидкость концентрируют, сушат и получают твердый продукт с характеристической вязкостью 2,7 дл/г.
ПримерЗ. В соответствии с примером 1, изменяя рН и тип растворителя, добавляемого к раствору, полученному при обработке ультразвуком, получают результаты, приведенные в табл. 1.
ЮО мл воды при нагревании раство- ряют 0,5 г неошизофиллана и 0,9 г NaCl. Раствор фильтруют через мемб-
ранный фильтр с размером пор 0,45 микрон. Препарат пригоден для инъекций .
Препарат 2 (сироп). В lOO мл воды при нагревании растворяют 3,0 г неошизофиллана 20 г сахара, 0,03 г ме- тилпараоксибензоата и 0,01 г пропил- пара-оксибензоата. Фильтруют через мембранный фильтр.
Проводят сравнительное исследо- вание противоопухолевого действия неошизофиллана по отношению к опухоли Саркома-180 по сравнению с шизо- . филланом.
Раствор вводят 20 мьш1ам в виде внутримьш1ечньрс инъекций 10 раз каж- -- дые 2 дня спустя 24 ч после трансплантации опухолевой ткани. Результаты приведены в табл. 2.
подавлением ухоли:
Группа ши- зофиллаиа 77,4
Группа нео- шизофиллана 82,5
Контроль О
исчерпьшаю- и опухоля:
Группа ши- зофиллана 2
Группа нео- шизофиллана 3
.Контроль О
81,5 97,0 97,9 95,8 65,8
90,0 98,3 9,А,7 94,8 80,6 О О 00 О
8 О
II
10
14 12 10 О 00
6 О
П р и м е р 4. Каждый 1 г шизофил- лана (характеристическая вязкость 73 дл/г) диспергируют в 100 мл воды при рН 4,0 или рН 9,0. Каждый коллоидный раствор обрабатьшают ультразвуком при частоте 10 кГц и амплитуде 100 30 мин.
После воздействия ультразвука по каплям при перемешивании добавляют 50 мл ацетона (концентрация 33.3 об.%) Полученный неошизофиллан отделяют от верхнего слоя центрифугированием и сушат. Измеряют вес и вязкость каждого образца неошизофиллана. Получены следующие результаты:
рН Выход, г Характеристическая вязкость, дл/г
4,0 0,8514,6
9,0 0,8615,7
Пример5. 5г шизофиллана (характеристическая вязкость 123 дл/г) диспергируют в 1 л воды при рН 9,0. Коллоидный раствор обрабатывают
,
Таблица 2
II
10
14 12 10 О 00
6 О
-
50
)
45
ультразвуком 3 ч при частоте 40 кГц и амплитуде 50/и . Затем при перемешивании по каплям добавляют 500 мл метанола (объемная концентрация метанола 32,7 об.%). Неошизофиллан отделяют от верхнего слоя центрифугированием и сушат. Выход неошизо- филлана 4,7 г, характеристическая вязкость 4,6 дл/г.
Примерб. 20 г шизофиллана с характеристической вязкостью 138 дл/г диспергируют в 2 л воды при рН 6,8. Коллоидный раствор шизофиллана обрабатывают ультразвуком 4 ч при частоте 50 кГц и амплитуде 10/ .
Затем по каплям при перемешивании добавляют 1,4 л этанола (концентрация этанола 39,1 об.%)
Полученный неошизофиллан отделяют от верхнего слоя центрифугированием и сушат с получением 17,6 г неошизо- филлана с характеристической вязкостью 7,9 дл/г. Все примеры сведены в табл. 3.
Составитель Т. Мартинская Редактор А. Козориз Техред И.Попович Корректор А. Зимокосов
Заказ 4841/60 Тираж 470 Подписное ВКИИПИ Государственного комитета СССР
по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Таблица 3
Патент США 3943247, кл | |||
Способ приготовления хлебного вина | 1925 |
|
SU424A1 |
опублик | |||
Планшайба для точной расточки лекал и выработок | 1922 |
|
SU1976A1 |
Авторы
Даты
1986-09-07—Публикация
1979-10-12—Подача