Способ получения алкилфенолов Советский патент 1960 года по МПК C07C39/06 C07C37/14 

Известно ползчение алкилфенолов, которые являются промежуточными продуктами в производстве различных поверхностно-активных веществ, алкилированием фенола олефинами в присутствии как жидких, так и твердых катализаторов, например глинозема, ионообменных смол и других. С целью интенсификации процесса алкилирования, предлагается вести его в кипящем слое катионита, панример, типа КУ-2.

Предлагаемый способ позволяет осуществить процесс получения алкилфеполоБ по пепрерывпой схеме, а также звеличить производительность и повысить выход целевого продукта. По сравнению с работой в присутствии серной кислоты или бензосульфокислоты, предлагаемый способ позволяет ликвидировать проблему сточных вод, нолучаемых при от.мыБКе гомогенного катализатора.

Пример. В низ конической колонки высотой 750 мм и диаметрами 1ГИЖНИМ мм и верхиим 25-30 -к.и, содержащей 130 г катионита КУ-2 в водородной форме, подают подогретую до 60-90 реакционную смесь-раствор фенола в алкилирующел олефине (48 г фенола на 100 г олефина, например, изооктилена) - со скоростью 200-450 мл/час. Температуру в колонке поддерживают в пределах 110-150 за счет наружного обогрева и экзотермичности реакции. За счет выкипания части низкокипящих углеводородов и скорости потока смеси катализатор приводится во взвещениое состояние. Наверху колонки смонтирован шарообразный сосуд-сепаратор. Благодаря резкой потере скорости потока и сни,жепия температуры в сепараторе алкилфенол освобождается от взвеси катализатора. Из сепаратора алкнлфепол через отвод в верхней его части стекает в приемник. Горячий алкилат можно использовать для подогрева исходной смес.ч или направлять непосредственно на подщелачивание и отгонку избыточных углеводородов. За один проход содержание фенола в реакционной смеси понижается с 32-33% до 1,0-1,5% в начале и до 3,0-4,0% в конце процесса (после 50-70-часовой работы).

Л 125802

после чего катализатор считается отработанным. Через загруженное в колонну количество катализатора пропускают 30 л реакционной смеси, что составляет 230 мл на 1 катионита. Выход сухого алкилфенола составляет 80-81% по отношению к полученной реакционной массе.

Для регенерации отработанного катионита его промывают в этой же 1 олонке олефинами, направляемыми также снизу вверх, при 100-150 до удаления фенола и алкилфенола. Оставшиеся в колонке углеводороды спускают через нижний штуцер, а «промывной олефин возвраш,ают в производство для приготовления исходной смеси. Оставшийся в колонке катализатор промывают 5-10%-иой соляной или серной кислотой, затем водой до полной отмывки кислоты.

Для сушки регенерированного катализатора в колонку подают олефины и иагреваю-т, до кипения: вместе с парами-углеводородов отгоняется вода в виде азеотропа. На этом процесс регенерации заканчивается.

Предмет и з ,: б р е т е н и я

Способ получения алкилфенолов путем алкилирования фенолов олефинами в присутствии ионообменной смолы в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, его ведут в кипяшем слое катионита, например, типа КУ-2.