Предлагается способ приготовления рептгеноконтрастных средств, имеющих пониженную токсичность.
Отличительная особенность способа заключается в том, что эфиры и,«-дигалоиддикарбоновых кислот подвергают конденсации с 2,4,6-триГгодфенолом.
Получающиеся эфиры а,а-бис- (2,4,6-трнйодфенокси) -дикарбоновых кнс-лот переводят в соответствующие кислоты, их натриевые соли, бисдиэтаноламиновые или метилглюкаминовые соли.
Пример 1. 96,0 г 2,4,6-трийодфенола, 33,2 г мезо-«,а-диметилового эфира дибромадипиновой кислоты, 40,0 г потаща и 500 мл метилэтилкстона кипятят в течение 29 час. После охлаждепия до О выпавщнГг продукт отсасывают и промывают с 40 мл метилэтилкетоиа. Сухой продукт промывают 700 мл воды, сущат и кипятят с этилацетитом и спиртом. Получают 91,0 г мезо-а,о/-бис-(2,4,6-трийодфенокси)-диметилового эфира адипиновой кислоты с. т. пл. 204-205:
Из маточного раствора в метилэтилкетоие получают дополнительно 3,5 г а,а-бис-(2,4,б-трийодфенокси)-диметилового эфира адипииовой кислоты, плавящегося при 170-171 после повторной перекристаллизации из этилацетата.
Пример 2. 48,0 г 2,4,6-трийодфенола, 20,2 г а,а-диэтилового эфмра дибромкорковой кислоты, 20,0 г поташа, 10,0 г безводного ::ульеЬата натрия и 220 мл метилэтилкетона кипятят в течение 30 час. После охлаждения до О выпавщий продукт от|Сасывают и промынйют небольшим количеством метилэтилкетона. Сухой продукт промывают 500 .«л воды, сущат и дважды кипятят со 100 мл спирта, получают 21,1 г сырого, высокоплавкого д,а-бис-(2,4,6-трийодфенокси)-диэтилового эфира корковой кислоты с. т. пл. 148-153°.
Авторы
Даты
1960-01-01—Публикация
1957-02-20—Подача