л
Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к 4,(2-окси-6,8-дисульфо-1нафтилазс -дифенилдисульфиду тетракалиевой соли формулы
зрзк
коуорый может быть использован в качестве реагента для визуального определения тиолов в воде.
Цель изобретения - нахождение вещества из класса дисульфидов в качестве аналитического реагента для визуального определения тиолов в воде, а также обладающего более высокой растворимостью в воде и большей стабильностью растворов.
Пример синтеза. В раствор 7,5 г №,020 моль) 6,8-дисульфо-2нафтола дикалиевой соли и %0 г едкого кали в 45 мл воды при в течение 0,5 ч прибавляют при интенсивном перемешивании 3,2 г (0,07 моль) 4,4 -бис-диазониодифейилдисульфида диборфторида. Реакционный раствор перемешивают при два часа, затем при к раствору приливают 20,0 мл этанола, после чего отфильтровывают выпавщий осадок.. К фильтрату добавляют 60,0 мл этанола,, перемешивают полученный раствор 0,2 ч
263695
и отфильтровывают выпавший осадок.
Для очистки продукт реакции перёосаждают из водного растаора этанолом. Выход продукта 4,8 г (51,8%). 5 Найдено, %: С 34,8} Н 2,2; N 50; S 17,2.
.,, S, 4Н,0.
Вычислено, %: С 34,8; Н 2,2; N 57,U S 17,4.
Пример использования соединения I
в качестве аналитического реагента. К 1,0 мл 110 М водного раствора
4,4 -бис-(2-ОКСИ-6,8-дисульфо-1-нафтилазо)-дифенилдисульфида приливают
1,0 мл фосфатного буферного раствора с рН 8,0 и 8,0 мл водного анализируемого раствора. Через 2,5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при h. 550 нм. Все
операции проводят при нормальных условиях.
Спектральные характеристики соединения I и соответствующего продукта аналитической реакции в интервале рН 7,5-9,0 неизменны и составляют: соединение I - Л „„ (f У 500 (60000) ; продукт реакции (31000). В результате реакции оранжево-красный цвет раствора соединение I изменяется на фиолетовый.
В табл. 1 приведены данные, характеризующие устойчивость к гидролизу соединения I и реактива Элмана, в табл. 2 - результаты определения дитиотреитола с помощью предлагаемого соединения и реактива Элмана.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения реагента для колориметрического определения сероводорода или тиолов | 1983 |
|
SU1177296A1 |
| 2,2-Замещенные 4,4-бис-(4-пиридилазо-1-оксид)-дифенилдисульфиды в качестве реагентов для фотоколориметрического определения тиолов | 1985 |
|
SU1227627A1 |
| КОМПЛЕКТ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНГИБИТОРОВ ХОЛИНЭСТЕРАЗЫ | 2000 |
|
RU2182929C2 |
| 4,4-Дитиобис( фенилазо-4-пиридил-1-оксид) в качестве реагента для колориметрического определения сероводорода и тиолов | 1982 |
|
SU1092153A1 |
| (Пиридил-N-оксид)азотиомеркурисоединения в качестве реагента для фотоколориметрического определения тиолов | 1987 |
|
SU1505945A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИ ХОЛИНЭСТЕРАЗЫ КРОВИ | 1998 |
|
RU2153675C2 |
| Способ определения активности холинэстеразы в крови и устройство для его осуществления | 1988 |
|
SU1668949A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ АНТИХОЛИНЭСТЕРАЗНОГО ДЕЙСТВИЯ В ВОДЕ И ВОДНЫХ ЭКСТРАКТАХ | 1999 |
|
RU2157850C1 |
| СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДАНИОНА В ВОДЕ НА ОСНОВЕ ЕГО ВЗАИМОДЕЙСТВИЯ С ХРОМОГЕННЫМ АЗОАРОМАТИЧЕСКИМ ДИСУЛЬФИДОМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МИЦЕЛЛЯРНОГО КАТАЛИЗА | 2007 |
|
RU2386127C2 |
| Реагент для фотоколориметрического определения тиолов | 1987 |
|
SU1467467A1 |
Изобретение касается айалитической химии, в частности определе:НИЯ ТИОЛОВ в воде. С целью повьшения растворимости реагента и его устойчивости при гидролизе используют для визуального качественного определения новый реагент - тетракалиевую соль 4,4 -бис
30 сут
12 ч
24 ч
Реактив Элмана не растворяется при рН 7,0
0,1 0,2
Таблица2
| Физер Л., Физер М | |||
| Реагенты для органического синтеза | |||
| М.: Мир, 370, 1970 | |||
| Способ получения реагента для колориметрического определения сероводорода или тиолов | 1983 |
|
SU1177296A1 |
| Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
