Реагент для фотоколориметрического определения тиолов Советский патент 1989 года по МПК G01N21/78 

Аналогично можно фотоколориметри- ровать и другие тиолы (алкил-, арил- меркаптаны) как в среде углевод оро- дов, так к в растворах карбоновых кислот. Близость величин экстинкции окрашенного продукта реакции, рассчитанных для определения (36600+3400), свидетельствует о линейной зависимости оптической плотности от конн,ентрации тиола.

С помощью соединею1я можно фото- колориметрировать в неосновной органической среде различные тиолы (ла- кил, арнл-, нафтилмеркаптаны).

В табл. 2 приведены данные фото- колориметрироваггая с использованием 2,2 -бис-(2-гидрокси-1-нафтилазо)ди- фенилдисульфида октилмеркаптана и 2-нафтилмеркапт 1на в растворе м-ксилола .

Т а б л и ц а 2

5

1 2 3 4 5

0 6 7

9 10

0,16 0,15 0,16 0,15 0,15 0,17 0,16 0,16 0,16 0,16

0,21 0,20 0,17 0,22 0,23 О, 18 0,18 0,17 0,21 0,19

0

5

5

0

Определение с использованием 2,2 -бис-(2-гидрокси-1-нафтилазо)ди- фенилдисульфида проводят следующим образом.

К 2 мл 110 М раствора реагента в бензоле прибавляют 7 мл бензола и 1 мл 210 М раствора дитиотреитола в бензоле. Через 15 мин фотоколори- метрируют раствор около Д нм,

Определение с использованкем 4,4 -бис-(2-гидрокси-1-нафтилазо)ди- фенилдисульфида.

К 2 мл М раствора реагента в диметилформамиде (ДМФ) прибавляют 7 мл ДМФ, содержащего 1% (объемных) фосфатного буфера с рН 8,0 и 1 мл 2-10 М раствора др тиотреитола в ДМФ. Через 1 мин фотоколорнметрируют раствор около , 10 нм.

При использовании как того, так и другого реагента ггриме гя1 л- ()дну и ту

же мерную посулу. Онтическук и.чот- ность измеряют на спектрофотометре. Все операции проводят при

25 ± €.

5

По данным табл. 3 рассчитана относительная погрешность определе -гия

16 7

дитиотреитола при испо. 1Ь тр,лиии предлагаемого и известного реягентов.

Результаты расчета относительной ггогрешности определеш я дитиотреитола(2- 10

-в

с иcпoльзoвaниe 2.

-бис-(2-гидрокси-1-наАтилазо)дифе П лдисульфида приведены в табл. Д.

Таблица

Изобретение касается пр1 е гения 2,2 -бис-(2-гидрокси-1-нафтилазо)ди- фенилдисульфида п качестве реагента для фотоколорнмстрического определения ТИОЛОВ. Этот реагент повышает точность анализа более чем в два за по сравнению с известным,(погрешность 3% против 7%). 5 табл.

0,16 0,15 0,16 0,15 0,15 0,17 0,16 0,16 0,16 0,16

0,00

0,01

0,00

-0,01

0,16-0,01 0,01 0,00 0,00 0,00 0,00

о

о

1

1

о

о

о

о

10

,- +

10 10

10

,-4.

г -4

Результаты расчета относительной погрешности определения дитиотреито- ла (2-10 М) с использованием

В табл. 4 и 5 приняты следующие обозначения:

XJ - i-H ведичина из измеряемых

величин Д;

X - среднее значение;, - 1

Дх; х ;-х - единичное отклонение; (ix) - квадрат отклонения;

4s(и. ;) (п-1 ) Средняя квадратичная ошибка;

6,7

10 2,1-10

4,93-10

-3

25 4,4 -бис-(2-гидрокси-1-нафтилазо)ди- фенилдисульфида приведе 1ы в табл.5.

Таблица 5

о X - п(п-1)

средняя квадратичная ошибка среднего:

Лх

: - погрешность;

oi - надежность

(0,95);

t п - коэффициент Стьюдента (2,3);

100% - относительная погрешность.

по крайней мере,в течение.- 0. j ч HP - .3 висит от вре.менног( itHTt iiii.rin меж;1.у моментами смеигивания н nTNtopenun ве личины Л.

Как видно и-л табл. 4 и 5, относи- телгзная погрешность нрн онределении 5 дитиотреитола с использованием предлагаемого реагента 3%) более, чем в два раза 1шже но сравнетпо с относительной погрешностью при использова- 1-ши известного реагента (7%). Следует О отметить, что данные, полученные для известного реагента, фиксируют через 1 мин после смешения анализируемой пробы с раствором реагента. С увеличением BpeMeira от (Л-1ешива1-шя до измерелшя Д относительная погрешность определения тиолов с использованием известного реаг ента еще более возрастает. При использовании 2,2 -.

-бис-(/-гидроксп-1 нафтплазо)дифенил- в качестве реагента для фотоколори- дпсульфида погреинюсть опредепения,метрического определения тиолов.

Формула изобретени

Применение 2,2-0)ис-(2-гпдрокси-нафтилазо)дифенилдисульфида формул

S-

15

4674f)7, а

по крайней мере,в течение.- 0. j ч HP - .3- висит от вре.менног( itHTt iiii.rin меж;1.у моментами смеигивания н nTNtopenun величины Л.

5 т О .

Формула изобретения

Применение 2,2-0)ис-(2-гпдрокси1- -нафтилазо)дифенилдисульфида формулы

S-