Способ получения гидросульфита натрия Советский патент 1986 года по МПК C01B17/62 

Изобретение относится к химической технологии неорганическик веществ, в частности к способам получения гидросульфита натрия по цинковому методу.

Известен способ получения гидросульфита натрия, включающий обработку цинковой пьши сернистым газом, разложение образующегося гидросульфита цинка кальцинированной содой или едким натром, отделение гидроокиси цинка фильтрацией, высаливание гидросульфита натрия из раствора поваренной солью при температуре от 33-36°С до 20-28°С в течение 45 мин с последующей дегидратацией в интервале 58-62°С в течение 15-30 мин отделением безводных кристаллов и сушкой гидросульфита.

Недостаток способа состоит в длительности процесса высаливания, целевого продукта.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ri-щросулье1)ита натрия, включающий обработку цинковой сернистым газом, разложение образующегося подросульфита цинка едким аатром, отделение гидроокиси цинка филь1рацией, высаливание гидросульфита натрия из раствора поваренной солью при снижении,-температуры от 36 до 8 С отделение и сушкУ целевого продукта.

Недостаток способа состоит в длительности процесса высаливания (60 мин) и получении целевого продукта в форме дигидрата, чтотребует дополнительной операции по его дегидратации и сушки.

Цель изобретения - интенсификация и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается за счет того, что в способе получения гидросульфита натрия, включающем обработку цинковой пыли сернистым газом, разложение образующегося гидросульфи.та цинка едким натром, отделение гидроокиси цинка и высаливание гидросульфита натрия из раствора с последующе сушкой целевого продукта, высаливание ведут при 5256°С 48-50%-ным раствором едкого натра, который вводят в раствор в весовом соотноЕШнии 1-2.: 1,

Если в процессе высаливания вводить раствор гидросульфита натрия в раствор едкого натра, то получается .целевой продукт с низким содержанием основного вещества (64,6-75,9% ) за счет разложения гидросульфита натрия в большом изб.ытке щелочи.

При температурах ниже и выше 56 С получается продукт не только низкого качества (61,2-68,8% ) но и с низким выходом (64-71%),что объясняется разложением гидросульфита натрия при повышенных температурах и получением смеси безводного гидросульфита и дигидрата при температурах ниже 52 С.

Не удается также получать качественный продукт с высоким выходом за пределами предлагаемого весового соотношения исходных реагентов.

Концентрация исходного раствора едкого натра принята в интервале 4850%, так как при больших концентрациях раствор щелочи становится нетехнологичен ввиду пересьш ения и возможной кристаллизации двойных солей.

Использование растворов едкого натра с более низкой концентрацией обусловливают большой объем маточного раствора и большие потери с ним гидросульфита натрия.

И р и м е р 1. К 70 мл подщелоченного раствора гидросульфита натрия при перемешивании добавляют 70 мл предварительно подогретого до температуры 30 С 48%-ного раствора едкого

натра. Высаливание проводят при

52°С. По окончании высаливания суспензию отстаивают при 52-56 С в течение 10 мин, затем маточник сливают. Осадок гидросульфита натрия трехкратно промывают этиловым спиртом при перемешивании, после чего осадок отжимают на воронке Бюхнера и сушат в вакууме при С. Данные опыта приведены в таблице. Выход гидросульфита натрия .

Пример 2. 01ШТ проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что раствор едкого натра имеет концентрацию 50%, а высаливание ведут при 56°С в течение одной минуты.

Для создания необходимого теплообмена растворы гидросульфита и едкого натра берут при комнатной температуре, а при высаливании стакан с раствором гидросульфита помещают на водяную баню (стеклянный стакан большего диаХШтра) и вместе с баней - на магнитную мешалку. Выход гидросульфита 88%, а концентрация едкого натра в маточнике 35%. Результаты анализа растворов и высаленного осадка приведены в таблице, где сведены также данные других опытов, проведенных при разных температурах, длительности высаливания или отличающихся условиях теплообмена, подтверждающие возможность получения гидросульфита при высалива НИИ едким натром с достаточно высокими выходом гидросульфита и его содержанием в целевом продукте. Опыты тфоводились в неконтролируемой ат38 . . 4 мосфере. Проведение операций в вакууме или защитной атмосфере должно повысить качество и выход гидросульфита . Таким образом, предлагаемый способ получения гидросульфита обеспечивает по сравнению с известным, интенсификацию процесса за счет ускорения процесса высаливания целевого продукта с 60 до 10 мин, а также исключения дополнительной стадии дегидратации при сохранении достаточно высокого расхода продукта.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОСУЛЬФИТА НАТРИЯ, включающий обработку цинковой пыли сернистым газом, разложение образующегося гидросульфита цинка едким натром, отделение, гид-г роокиси цинка фильтрацией, высаливание гидросульфита натрия из раствора, отделение продукта и сушку, отлича.ющийся тем, что, с целью интенсификации и упрощения процесса, высаливание целевого продукта ведут при температуре 5256°С 48-50%-ным раствором едкого натра, которьй вводят в раствор в массовом соотношении 1-2:1.