Способ получения хлорацетилхлорида Советский патент 1986 года по МПК C07C53/48 C07C51/25 

tc

Од 00

сл

О)

ot Изобретение относится к способам получения хлорацетилхлорида (ХАХ) важнбго исходного продукта дня синтеза гербицидон, инсектицидов, красителей. Цель изобретения - снижение взрывоопасности, повышение производитель ности и селективности процесса , Цель достигается путем окисления хлористого винилидена (ВХ) воздухом в растворе фреона-113 или четырех, хлористого углерода при 100-120 0 и давлении 30-50 ат. Способ осуществляют следующим образом, В стеклянный реактор, снабженный магнитной мешалкой, загружают растворитель и создают давл.ение 30 50 атм, затем нагревают до 100-120°С после.чего начинают барботаж окисляющим газом и подают хлористый винилиден. По ходу реакции, через определенные промежутки времени, отбирают пробы реакционной смеси. Хлорацетилхлорид анализируют спектрофотометрически в ИК-области в кюветах из BaFj и алкилиметрически.Наряду CQ спектрофотометрическим анализом за кинетикой расходования хлористого винилидена следят также с помощью газожидкостной хроматографии. Полное совпадение результатов ана лиза на хлорацетилхлорид методом ИКспектроскопии (полоса поглощения 1808 cм) и алкалиметрически свидетельствует о том, что других хлорангидридов в процессе окисления хлорис того винилидена не образуется. За на коплением перекисных соединений в ре акционной смеси следят с помощью иодометрического титрования. Пример 1. В реактор загружают 100.мл фреона- 13, создают давление 30 ат, нагревают до 100°С, пос Ли чего барботируют воздух со скоростью 5 л/ч. Затем вводят хлористый винилиден в количестве 0,084 моль (,8, I г) , Время окисления 40 мин. Степень конверсии 83%. Концентрация перекисей 0,016 моль/л. Селективность 77%. Производительность 91,5 г/л-ч. Пример 2. Процесс проводят по примеру 1 в растворе четыреххлористого углерода при и 50 ат. Пример 3. Процесс проводят по примеру 1 в растворе фреона-113 при и 30 ат. Пример 4. Процесс проводят по примеру 1 при 110°С и 30 ат. Результаты проведения процесса по примерам 1-4 даны в таблице. Проведение процесса при давлении 30-50 ат необходимо для поддержания винилиденхлорида в жидком состоянии. Проведение процесса при температуре меньше нецелесообразно, так как в этом случае наблюдается снижение производительности и повьщ1ается взрывоопасность процесса (вьтадение в осадок полимерных перекисных продуктов) , повьш1ение температуры (свыше 120°С) приводит к снижению селективности процесса. Формула изобретения Способ получения хлорацетилхлорида путем жидкофазного окисления хлористого винилидена окисляющим газом при повьшенной температуре, отличающийся тем, что, с целью снижения взрывоопасности, повышения селективности и производительности, в качестве окисляющего газа берут воздух и процесс проводят в растворе фреона-113 или четы-, реххлористого углерода при температуре 100-120 С и давлении 30-50 ат.

Изобретение касается производных низших жирных кислот, в частности хлорацетилхлорида (XAX.i - исходного полупродукта для производства гербицидов, инсектицидов и красителей. Для снижения взрывоопасности, повьппения селективности и производительности процесса проводят окисление (ОК) исходного винилиденхлорида (ВХ) в других условиях. ОК ведут в растворе фреона-113 или СС при 100-120 С и 30-50 ат с помощью кислорода воздуха. Время ОК 40 мин при скорости подачи воздуха 5 л/ч. Степень конверсии ВХ 83%, селективность 77%. 1 табл.

30 Ф-113 0,84 0,54 0,0016 40 83 50 СС1., 0,60 0,46 0,015 60 100 77 - 91,5 77 52,0

120 30

Ф-ПЗ 0,64 0,54 «-113 0,8 0,64 110 30

Продолжение таблицы

0,005 35 100 84,5 104 0,01 30 100 80 U5