Способ получения сульфохлоридов @ -ациланилина или его производных Советский патент 1986 года по МПК C07C143/70 

Изобретение относится к способам получения сульфохлоридов N -ациланилина или его производных, которые находят применение в синтезе красителей. Целью изобретения является улучгаение условий, труда. Цель дос-тигается тем, что процесс проводят b присутствии в качестве катализатора 60-65%-ного олеума при молярном соотношении соответствующего N/ -ациланилина, хлорсульфоиовой кислоты и олеума, :6-7 : 0,08-0,1, и температуре 42-47°С. Пример 1. В колбу емкостью 1000 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, вливают ХЛОрСуЛЬфОНОВуЮ кислоту в КОЛИ честве 699 г з пересчете на И)0%-ную (6 моль). Затем при перемешивании вводят .2-ацетаминоанизол 165,2 г (1 моль), поддерживая температуру (охлаждают льдом или захоложенной водой в бане). После введени 1/2 части 2-ацетаминоанизола приливают 6,48 г (0,08 моль) 60%-ного ол ума, после чего придая т оставшийся плав при 30t2°C. Затем реакционную массу нагревают до 42-47 С и выдерживают при этой температуре и размешивании в течение I ч, После выдержки реакционную массу охлаждают до 20±2°С и выделяют. Выделение сульфохлорида ведут пу тем осторожного вьтивания реакционной массы в захрложенную до воду. Придачу ведут с такой скоростью, чтобы температура водной массы не превышала при необходимости в массу добавляют леД . В результате получают 258,5 г продукта в пересчете на 100Х-ный Z-ацетаминоанизол-4-сульфохлорид, что составляет 98% от теории. Аналогично проводят другие опыты. Условия и результаты опытов приведены в табл.1; количественные характеристики загазованности атмосферы от использования предлагаемого и известного способов - в табл.2, По сравнению с известным предлагаемый способ позволяет исключить применение дорогостоящего сырья хлористого тионила, что улучшает условия труда за счет снижения уровня загазованности (почти в 5 раз по сравнению с известным). Формула изобретения Способ получения сульфохлоридов N-ациланилина или его производных сульфохлорированием соответствующего N-ациланилина избытком хлорсульфоновой кислоты при нагревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда, процесс проводят в присутсиви в качестве катализатора 60-65%-ного олеума при молярном соотношении соответствующего N-ациланилина, хлорсульфоновой кислоты и олеума 1:6-7:0,08-0,1 и температуре 42-47С.

Изобретение касается промьшшенного органического синтеза сульфохлорированных ароматических аминов, в частности.сульфохлоридов N-ациланилина или его производных, которые находят применение в синтезе красителей. Для улучшения условий труда проводят обработку соответствующего №-ациланилииа (АА) хлорсульфоновой кислотой (хек) в присутствии в качестве катализатора 60-65%-ного олеума прн молярном соотношении АА:ХСК: :олеум, равном 1:6-7:0,08-0,1, и тема $ пературе 42-47С. Целевые продукты (Л вьщеляют путем осторожного выливания реакционной массы в захоложенную до 8-10ос воду. Выход 95-98%. Замена хлористого тионила (по прототипу) на каталитическое количество олеума позволяет снизить уровень загазованности почти в 5 раз. 2 табл. N9 О5 ОО сл

60,06,480,0842

6,0

65,08,10,10-47

7,0

62,57,30,0945

6,5

60,06,480,0842

6,0

65,08,10,10 47

7,0

Хлористый

3,12 водород

Сернистый ангидрид 1,04

Всего

Таблица 2

461,00 1,04 153,00

269,00

730,00 - 153,00