Способ получения гранулированных триполифосфатов щелочных металлов Советский патент 1986 года по МПК C01B25/40 

ito м.

00 Ю

Изобретение относится к технологии получения гранулированных триполифосфатов натрия-калия и триполифосфата калия, которые используются в производстве синтетических моющих составов.

Целью изобретения является повышение выхода основного вещества и повышение прочности гранул. П р и м. .е р 1 . 45 г триполифосфа выдерживают При 50С та калия в течение 60 мин в атмосфере с относительной влажностью . Весовым методом контролируют изменение массы m навески. Когда величина m приблигжается к 58 г (поглотилось 29 мас.% воды), вещество вынимают, подвергают дроблению до получения частиц с диаметром 3-4 мм и оставляют на воздухе с относительной влажностью на 15 ч при . После самопроизвольно го удаления адсорбированной вода ч.аО тицы (гранулы) прокаливают при 550 С в парах воды в течение 60 мин. Содер жание фосфора в триполифосфатной фор ме в продукте составляет 93%, а сохранность гранул при хранении - 100% Пр и м е р 2. 50 г KsPjO обрабатьшают при в течение 25 мин, влажным воздухом с . После поглощения образцом паров воды до 28 мас..% вещество дробят как в приме ре 1 и оставляют на воздухе с относительной влажностью на 10 ч при З0с, после чего прокаливают при З50с в парах воды в течение 120 мин Содержание фосфора в продукте в триполиформе составляет 96%, сохранность при хранении 100%. Пример 3. Триполифосфат калия обрабатывают при 30°С в течение 20 мин влажным воздухом с . После поглощения образцом паipOB воды до 30 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью на 17 ч при 20С, после чего прокаливают при 450°С в парах воды в течение 100 мин Содержание фосфора в триполифосфатной форме в продукте составляет 99%, сохранность гранул при хранении 100%. 4. К 60 г , Пример добавляют при непрерывном, перемещивании 18 г воды (до поглощения 30 мас.% воды). Массу дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью на 10 ч при , после чего прокаливают при в парах

воды в течение 80 мин. Содержание основного вещества в продукте составляет 98%, сохранность гранул 100%.

Пример 5. Цвойной триполифосфат натрия-кали т Na зз4 обрабатьшают при в течение 25 мин влажным воздухом с . После поглощенияобраздом паров воды до 31 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью на 13 ч при 25 С, после чего прокаливают при в парах воды в течение 110 мин. Содержание основного вещества в продукте составляет 95%, сохранность гранул 100%. Пример 6, Триполифосфат состава Nn зи 3 -io обрабатывают при 40С в течение 50 мин влажным воздухом с . После поглощения образцом паров воды до 35 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью на 20 ч при , после чего прокаливают при в парах воды в течение 80 мин. Содержание основного вещества в продукте составляет 94%, сохранность гранул 100%. Пример 7,К триполифосфату натрия-калия Na,(j(, j,i,t Р 50°С в течение 3 г-шн при непрерывном, перемешивании добавляют воду до содержания 32 мас.%. Образовавшуюся массу дробят и оставляют на воздухе с относит(шьной влажностью на 17 ч при , после чего 1прокаливают при в парах во ды в течение 120 :чин. Содержание основного вещества в продукте составляет 99%, сохранность при хранении 100%. Пример 8. Двойной триполифосфат натрия-калия обрабатьшают при 2°С 3 течение 40 мин влажным воздухом с . После поглощения -образцов паров воды до 63 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью на 18 ч при 18°С, после чего прокаливают при 350°С в парах воды в течение 120 мин. Содержание основного вещества в продукте составляет 97%, сохранность при хранении 100%. Пример 9. Двойной триполифосфат состава NajKgPjO g обрабатьшают при 10°С в течение 22 мин влажным воздухом с . После поглощения образцом паров воды до 65 мае.7, веество дробят и оставляют на воздухе 3 с относительной влажностью на 19 ч при 17 С, после чего прокалива ют при 500 С в парах воды в течение 80 мин. Содержание основного вещест ва в продукте составляет 95%, сохранность гранул при хранении 100%, Пример 10. К триполифосфату состава при 30 С в течение 2 мин при непрерывном перемешивании добавляют воду до содержания 64 мае.7,. Образовавшуюся массу дробя и оставляют на воздухе с относительной влажностью на 15 ч при , после чего прокаливают при 450с в парах воды в течение 100 мин Содержание основного вещества в продукте составляет 93%, сохранность гранул 100%. Пример II. Двойной триполифосфат натрия-калия состава обрабатьгеают при А°С в течение 18 ми влажньм воздухом с . После поглощения образцом паров воды до 32 мас.% вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажность на 20 ч при 15С, после чего прокаливают при 400 С в парах воды в течение ПО мин. Содержание основног вещества в продукте составляет 99%, сохранность гранул при хранении 100% Пример 12. Триполифосфат состава Na K,j 0. обрабатывают при 25с в течение 32 мин влажным воздухом с . После поглощения образцом паров воды до 31 нас.7 вещество дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью на 11 ч при 27 с, после чего прокаливают при в парах воды в течение 60 мин. Содержание основного вещества в продукте составляет 98%, сохранность гранул 100%. Пример 13. К триполифосфату состава Р ° течение 1 мин при непрерывном перемешиваНИИ добавляют воду до содержания 34 мас.%. Массу дробят и оставляют на воздухе с относительной влажностью на 17 ч при 2Пс, после чего прокаливают при ЗЯО°С в парах воды в течение 115 мин. Содержание вещества в продукте составляет 98%, сохранность гранул при хранении 100%. Данные по обработке триполифосфатов и результаты обработки Триполифосфатов при параметрах, отличающихся от заявляемых, представлены в таблице . 821 Выбор диапазона относительных влажностей воздуха г 60-100% обусловлен тем обстоятельством, что при относительной влажности воздуха меньше 60% исходное вещество не поглощает такое количество воды (образец рассыпчат) , когда возможно бьто бы проводить дробление образующейся вязкой массы, в результате продукт не гранулируется. Верхний предел влажности ограничен значением 100%. Выбор диапазона температур выдерживания триполиЛосфатов во влажной среде при 2-50с обусловлен тем обстоятельством, что при температуре ниже 2 С, нипример при 0°С, начинается замерзание воды, что не дает возможность получить однородную, равномерно смоченную водой массу триполифосфата, процесс дробления вещества усложняется, в результате гранулы образуются частично. Температура выше 50С нежелательна из-за того, .что повьпиение температуры приводит к уменьшению скорости поглощения водяных паров, в результате насьш1ение образцов водой до требуемого предела в течение указанного времени не происходит дробление образца затрудняется, гранулы образуются частично (таблица). Выбор времени выдерживания образцов во влажной среде 1-60 минобусловлен тем обстоятельством, что за время меньше 1 мин образец не успевает поглотить требуемое количество воды, в результате дробление массы становится невозможным; 60 мин достаточно для достижения положительного эффекта, если время увеличивать и далее, образец поглотит больше воды, чем требуется и формование гранул станет невозможным. Содержание влаги в образцах составляет 28-65 мас.%. При меньшем соержании влаги образец остается рассыпчатым и гранулы формуются плохо. Большее содержание влаги приводит к растеканию образца, дробление затрудняется, гранулы формуются хуже. Выдерживание гранул на воздухе следует проводить при 15-30 С в течение 10-20 ч. При температуре меньлге 15°С полного удаления адсорбированной воды в течение указанного промежутка времени не происходит, в результате ри последующем прокаливании вследствие быстрого удаления оставшейся воды происходит разрьш и распад гра51нул, сопровождающийся гидролизом три полифосфата, выход продукта снижается. Увеличение температуры сопровожда ется быстрым удалением из образцов ад,сорбированной воды, в результате че го гранулы могут разрушаться. Время, меньшее, чем 10 ч, не обес печивает полного самопроизвольного удаления из образцов адсорбированНОЙ воды, в результате наблюдается снижение выхода основного вещества и частичный распад гранул; 20 ч достаточно для достижения положительного эффекта. Относительная влажность воздуха высушивания образцов перед прока ливанием составляет г 5-55%. Влажность меньше 5% естественным путем трудно достигается. При влажности бо лее 55% наблюдается не высыхание образцов, а наоборот, их увлаяшение. Предпочтительнее обрабатывать три полифосфаты при 15-25°С в течение 3-30 мин водой или воздухом с относи тельной влажностью; 60-100% до содержания в образцах влаги 28-65 мас.%, а затем дробить и выдерживать при 20-25°С в течение 13-17 ч на воздухе с относительной влажностью г 20-35%. Предлагаемый способ позволяет получить гранулированные триполифосфаты калия и двойные соли натрия-калия 21 - 6 с содержанием в продукте 93-99% основного вещества и 100%-ной сохранностью гранул при хранении (в известном способе соответственно 85-90 и 78-80%). Предлагаемый способ имеет более простую технологическую схему, не требует з.атрат на дополнительную транспортировку, сушку и прокаливание продукта. Форму,л а изобретения. 1.Способ получения гранулированных триполифосфатбв щелочных металлов , включающий агломерацию продукта при увлажнении с последующим прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения выхода основного вещества и повьшления прочности гра нул, в качестве триполифосфатов щелочных металлов берут триполифосфаты калия и натрия- калия, увлажнение ведут воздухом с относитепьной влажностью 60-100% или водой в течение 1-60 мин при 2-50С, а перед прокаливанием полученный продукт дробят и выдерживают на воздухе в течение 10-20 ч. 2.Способ по П.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что выдерживание на воздухе перед прокаливанием проводят при относительной влажности г 5-55% при 15-30с.

I27I82I

8 Продолжение таблиц,

Изобретение относится к технологии получения гранулированных триполифосфатов натрия-калия и тряполифосфата калия и позволяет повысить выход основного вещества и повысить прочность гранул. Осуществляют способ путем выдерживания триполифосфата натрия-калия Ш1И калия при в течение 1-60 мин в атмосфере влажного воздуха с г 60-100% или воды при 2-50с. После поглощения образцов паров воды его дробят и оставляют на воздухе в течение 10-20 ч при относительной влажности г 5-55% и 13-30С, после чего продукт прокаливают. Содержание фосфора в триполифосфатной форме в продукте составляет 99%, сохранность гранул при хранении 100%. с 9 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

Примечание: t- температура, - время, г - влажность, m - касса. образования гранул.