Перфторированные дикарбоновые кислоты могут быть широко использованы в реакциях поликонденсации для иолучения негорючих, термостойких полимеров - полиэфиров и полиамидов.
Однако до сих пор такие перфторированные кислоты были труднодоступны, так как получаются они с очень низкими выходами электрох мическим фторированием соответствующих дикарбоновых кислот или окислением ненасыщенных циклических фторуглеродов, также Kpaiiiic малодоступных.
Известно также получение перфтордикарбоновых кислот окислением фторированных диолефинов перманганатом калия. Однако получение по этому способу перфторированных дикарбоновых кислот от адинниовоЛ и выше в литературе не описано.
С целью получения по предлагаемому способу перфтордикарбоновых кислот общей формулы НООС(СР2)4 .4 СООН подвергают окислению перманганатом калия а, со-перфтордиолефина с .числом углеродных атомов равным или более восьми и кратным четырем. Окисление рекомендуется проводить в водно-ацетоновом растворе при 20-25 . Выходы кислот близки к теоретическим.
Пример. Перфторсебациновая кислота.
В трехгорлую колбу, снабжеппую мешалкой, капельной воронкой и термометром, помешают 150 мл воды, 150 мл ацетона и 30 г KMnOj. К реакциоцной смеси прибавляют по каплям при перемешивании и температуре 20-25 22,4 г перфтордодекадиена-1,11 в 100 мл ацетона. Перемешивание дродолжают 5 час. Осадок отфильтровывают и промывают горячей водой. Раствор обесцвечивают сернистым газом, упаривают до объема 70 мл и подкисляют 50%-ной серной кислотой. Полученную пеуфторсебациновую кислоту экстрагируют афиродм. Выход кислот составляет 18 г (92% от теоретического); т. пл. 160-16Г (из воды).
Ацалогично из перфтороктадиеиа-1,7 .получают перфторадипиновую кислоту с выходом 86%; т. пл. 134-135° (из толуола).
№ 127654- 2 -
Пред1мет изобретения
Способ получения перфтордикарбоновых кислот путем окисленл 1 перфторолефинов перманганатом калия, отличающийся тем, что, с целью получения кислот общей формулы НООС (Ср2) ,, 4 СООН, окисление подвергают а, со-перфтордиолефина с числом углеродных атомов равным или более восьми и кратным четырем.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения альфа, омега-перфтордиолефинов | 1959 |
|
SU123157A1 |
Способ получения фторированных гликолей | 1960 |
|
SU132212A1 |
Способ получения серина | 1954 |
|
SU100403A1 |
Способ получения фторангидрида альфа-гидроперфторизомасляной кислоты | 1961 |
|
SU148042A1 |
Способ получения гексафторизомасляной кислоты | 1959 |
|
SU129653A1 |
Способ получения эфиров перфторалкенил-фосфиновой кислоты | 1959 |
|
SU121784A1 |
@ Перфторалкоксипропансульфонаты как промежуточные продукты для синтеза олеофобныхпенообразователей и способ их получения | 1981 |
|
SU1019798A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФГОРИРОВАННЫХ МОНО- И ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1972 |
|
SU334683A1 |
Способ получения оксаперфторалкеннитрилов | 1973 |
|
SU438646A1 |
Способ ацилирования спиртов | 1960 |
|
SU134691A1 |
Авторы
Даты
1960-01-01—Публикация
1959-06-12—Подача