Способ получения диаллилдиметиламмонийхлорида Советский патент 1986 года по МПК C07C87/30 C08F20/04 

11279984

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диаллил- диметиламмонийхлорида, используемого в качестве исходного соединения для получения полимеров.с

Цель изобретения - упрощение процесса.

Указанная цель достигается.проведением процесса в присутствии бензил- триэтиламмонийхлорида и триэтанолами-fO На, взятых в молярном соотношении 1:(1-1,5) в количестве 1-1,5 мас.% по отношению к хлористому аллилу,

Изобретение иллюстрируется следующими примерами,t5

Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром загружают 112,73 г

держание диаллилдиметиламмонийхлор да. Согласно полученным данным вых целевого продукта составляет 9А%.

После кристаллизации выход целе вого продукта составляет 92% (151,8 г), т.пл. .

Примеры 2-11. Параметры процесса и его результаты представ лены в таблице.

Как видно из данных таблицы,про ведение процесса за пределами знач ний интервалов параметров (мольног соотношения катализирутадих компоне тов и их количества) приводит к ухудшению выхода целевого продукта или не влияет на ход процесса.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в значительном сокращении

Формула изобретени

(1,0 моль.) 40% водного диметиламина

76,53 г (1,0 моль) хлористого аллила, 20 длительности процесса (с 16 до 1,5- 0,7 г (0,003 моль) 1,5 мас.% бензил- 3,5 ч). триэтиламмонийхлорида и 0,46 г (0,003 моль) триэтаноламина. При перемешивании прибавляют 80 г (1,0 моль) 50%-ного водного раствора гидроокиси натрия. Температура в реакторе 40- 45 С. Смесь перемешивают 0,5 Ч , после, чего добавляют еще 76,53 г (1,0 моль) хлористого аллила и перемешивают еще

Способ получения диаллилдиметнп аммонийхлорида взаимодействием диметиламина с хлористым аллилом в присутствии водного раствора гидро окиси натрия при нагревании, о т 1 ч до исчезновения органического слоя. Реакционную смесь упаривают в вакууме, оставшийся осадок при нагревании (50-60 с) дважды экстрагируют горячим бутиловым спиртом для удаления хлористого натрия. Титрованием на ионный хлор определяют со1,0 II

(сравнительный)

1:1,8

держание диаллилдиметиламмонийхлори- да. Согласно полученным данным выход целевого продукта составляет 9А%.

После кристаллизации выход целевого продукта составляет 92% (151,8 г), т.пл. .

Примеры 2-11. Параметры процесса и его результаты представлены в таблице.

Как видно из данных таблицы,проведение процесса за пределами значений интервалов параметров (мольного соотношения катализирутадих компонентов и их количества) приводит к ухудшению выхода целевого продукта или не влияет на ход процесса.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в значительном сокращении

Формула изобретения

длительности процесса (с 16 до 1,5- 3,5 ч).

длительности процесса (с 16 до 1,5- 3,5 ч).

Способ получения диаллилдиметнп- аммонийхлорида взаимодействием диметиламина с хлористым аллилом в присутствии водного раствора гидроокиси натрия при нагревании, о т личающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят в присутствии бензилтри- этиламмонийхлорида и триэтаноламина, взятых в молярном соотношении

1:(1-1,5) в количестве 1-1,5 мас.% по отношению к хлористому аллилу.

2,0 2,5

2,0

||

90 88 92 87

92

Примечание. Температура 40-45 С, соотношение хлорид:амин:гидроокись натрия 2:1:1, катализатор - бензилтриэтиламмонийхлорид:триэтаноламин.

Составитель Ю. Хропов Редактор М. Недолуженко Техред Л.Сердюкова

Заказ 7019/22Тираж 379Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение таблицы

Корректор И. Эрдейи

Изобретение касается производных алифатических аминов, в частности получение диаллилдиметиламмонийхлори- да (АХ), который используют в производстве полимеров. Дпя упрощения процесса получения АХ реакцией диметил- амина и хлористого аллила в присутствии водной щелочи и дополнительной смеси бензилтриэтиламмонийхлорида и тризтаноламина, взятых в молярном соотношении 1:(1-1,5), в количестве 1-1,5 мас.% по отношению к хлористому аллилу. Способ обеспечивает сокращение длительности процесса с 16 до 1,5-3,5% при хорошем выходе АХ 88 - 94%. 1 табл.