Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 1,4- -динитротетрагидроимидазо (4,5-d)- -имидазол-2,5(1Н,ЗН)-диона, который может найти применение в органическом синтезе.
Изве стен способ получения динит- ропроизводных тетрагидроимидазо (4,5-d)-имидазол-2,5(1Н, ЗН)-диона нитрацией в среде азотной кислоты и/или азотной кислоты и ацетангидри- да (Encicfopedia of ExpZosike and Related Items v 6, p. 2700, page r 117-118).
Известный способ характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта.
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения 1,4- -динитротетрагидроимидазо (4,5-d)- имидазол-2,5(1Н, ЗН)-диона, заключающимся в том, что тетрагидроимидаз (4,5-d)-имидазол-2,5 (1Н,ЗН)-дион подвергают нитрации в среде азотной кислоты в присутствии мочевины в количестве 0,4-11 мас.% по отношению к тетрагидроимидазо (4,5-d)-имидaзoл- -2,5 (1Н,ЗН)-диону.
I Преимуществом способа по изобре- ; тению является то, что присутствие мочевины в реакционной смеси благоприятно влияет на селективность и выход процесса. Кроме приведенного экономического эффекта преимуществом изобретения является также повышение стабильности реакционной смеси и, следовательно, безопасности процесса вследствие присутствия мочевины.
Пример 1. 50 вес.ч. тетрагидроимидазо (4,5-d)-имидазол-2,5 (1Н,ЗН)-диона (гликолурила) (90 мин сушеного при 80-85°С) вводят при постоянном перемешивании в течении 4-5 мин в 500 об.ч. 99,15%-ной азотной кислоты. При вводе гликолурила удерживают температуру реакционной смеси внешним охлаждением на 24-27 С Потом повьшают температуру реакционной смеси внешним подогревом в течение 6-7 мин на 50-53 С и в этом температурном пределе удерживают ее в течение 45 мин. После этой операции приводят нитрационную смесь тонкой струей осторожно в 1000 об.ч. кипящей воды. Возникающую суспензию орошают 10 мин и после охлаждения на 15-2О С изолируют продукт фильтрацй
ей, на фильтре промывают водой до нейтральной реакции отходящего фильтрата и потом сушат тонким слоем 4 ч при 80-85°С.
Этот основной процесс повторяют еще пять раз с тем, что перед собственным вводом гликолурила находится в используемой азотной кислоте всегда определенное количество мочевины.
Результаты приведены в таблице.
Количество мочевины в используемой азотной кислоте
Выход 1,4-ди- нитрогликолурила
Пример 2. Нитрацию гликолурила проводят по примеру 1, но используемый гликолурил в количестве 50 вес.ч. смешивают перед вводом в азотную кислоту с 1 вес.ч. мочевины такого же качества, как в примере 1. Получают 67,9 вес.ч. динитрогликол- урила, что представляет 83,14% теоретических.
Формула изобретения
Способ получения 1,4-динитро- тетрагидроимидазо (4,5-d)-имидaзoл- -2,5 (1Н,ЗН)-диона нитрацией тетрагидроимидазо (4,5-d)-имидазол-2,5
(1Н,ЗН)-диона в среде азотной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс нитрации осуществляют в присутствии мочевины в количестве 0,4-11,0 мас.% по отношению к тетрагидроимидазо (4,5-d)- -имидазол-2,5-(1Н,ЗН))-диону при 24-53 С.
Изобретение касается азотоге- тероциклических соединений, в частности 1,4-динитротетрагидроимидазо 
