Способ получения 4,4 @ -диоксидибензоилметана Советский патент 1987 года по МПК C07C49/782 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,Д - -диоксидибензоилметана, применяемого для анализа микроколичеств бора в сталях и других объектах.

Цель .изобретения - увеличение выхода целевого продукта,

I

Пример 1. Приготовляют раст

воры 5,0 г 4,4 -диметоксидибензоилметана в 200 мл толуола и 19,0 г безводного трехбромистого алюминия в 200 мл толуола. Растворы трехбромистого алюминия и 4,4 -диметоксидибен- зоилметана охлаждают до 8-10°С. Оба раствора сливают и оставляют на 24 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают на лед и при- прибавляют соляную кислоту до полного растворения соединений алюминия. Остаток (сырой продукт) фильтруют, промывают на фильтре водой, растворяют в 5%-ном водном растворе гидроокиси натрия и снрва фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до полного осаждения 4,4 -дис; сидибензо- илметана. Осадок фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции и сушат. С целью оценки воспроизводимости процесс проводят три раза. Получают 3,83-4,15 г светло-желтого продукта (выход 84-91% от теор.) с т.пл. 223- . Продукт вполне пригоден для аналитических целей, при необходимости продукт можно перекристаллизо- вать из смеси этилового спирта и бензола. Получают 3,55-3,97 г продукта (выход 78-85% от теор.) с т.пл 228-230°С.

Составитель Р. Марголина Редактор М. Дьшын Техред А.Кравчук Корректор О. Луговая

343/25

Тираж 372Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

ИК-спектр продукта имеет характерные полосы: 1600 см ( р-дикетон j .

П р и м е р 2. Синтез ведут по примеру 1 с тем различием, что вместо толуола в качестве растворителя применяют бензол. Выход продукта З,05-3,55 г (67-78% от теор.), т.пл. 220-224°С.

Выход несколько ниже, чем при использовании толуола.

Синтезированный по предлагаемому методу 4 4-диоксидибензоилметан был применен для анализа микроколичеств бора, показал высокую чувствительность и хорошую применимость.

Данный способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 85% (против 54% по прототипу) и существенно упростить технологию процесса за счет использования в качестве демети- лирующего агента легкодоступного и нетоксичного трехбромистого алюминия.

Формула изобретения

Способ получения 4,4 -диоксидибен- зоилметайа деметилированием 4,4-ди- метоксидибензоилметана в среде орга- ническс го растворителя при комнатной температуре с последующим вьщелеии- ем целевого продукта подкислением соляной кислотой, фильтрацией и гидролизом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве деме- тилирующего реагента используют безводный трехбромистый алюминий, а в качестве органического растворителя используют толуол.

Изобретение касается гидроксил- содержащих веществ, в частности 4,4- -диоксибензоилметана (ОБМ), который используют для анализа микроколичеств бора в сталях. Повьппение выхода ОБМ достигается использованием другого растворителя (толуола) и деметилиру- ющего агента (AlBr ) для 4,4 -диме- токсидибензоксиметана. Выделение ОБМ ведут подкислением реакционной смеси НС1, фильтрованием и гидролизом. Способ обеспечивает ловьппение выхода ОБМ с 54 до 85% за счет применения AlBr , который легкодоступен и не токсичен. с е (Л