СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМЙОДСЕРЕБРЯНОЙ ФОТОГРАФИЧЕСКОЙ ЭМУЛЬСИИ Советский патент 1997 года по МПК G03C1/05 

Изобретение относится к способам изготовления бромйодсеребряных фотографических эмульсий, содержащих плоские микрокристаллы галогенида серебра, и может быть использовано в химико-фотографической промышленности.

Целью изобретения является повышение светочувствительности и кроющей способности фотографической эмульсии, содержащей плоские микрокристаллы галогенида серебра.

Пример 1 (по прототипу). 1 М растворы нитрата серебра и бромида калия одновременно со скоростью 150 мл/мин приливают к водному раствору желатина в течение 8 мин при pBr 0,85, температуре 55^oC и интенсивном перемешивании. К полученной эмульсии приливают 2,0 М раствор нитрата серебра и 2,3 М раствор бромида калия, увеличивая объемную скорость подачи растворов в 4,2 раза за 20 мин. После этого доводят pBr эмульсии до 2,85 введением 4,1 л 2,0 М раствора нитрата серебра в течение 12,3 мин. Полученную эмульсию перемешивают 15 мин, осаждают твердую фазу с помощью фталоилжелатина, промывают осадок дистиллированной водой и диспергируют осадок в 20 л 12%-ного раствора желатина.

Эмульсию подвергают химической сенсибилизации в присутствии тиосульфата натрия, роданида калия и хлорного золота. Получают эмульсию, содержащую плоские микрокристаллы галогенида серебра с отношением среднего линейного размера к средней толщине от 7 до 100.

Пример 2. К 500 мл 2%-ного водного раствора желатина при температуре 70^oC и интенсивным перемешивании прибавляют растворы бромида калия и гидроксида калия для создания pBr 1,0±0,1 и pH 10,0±0,1 соответственно. Затем при интенсивном перемешивании со скоростью 2 мл/мин вводят 1 М растворы нитрата серебра и бромида калия. Через 10 мин подачу этих растворов прекращают и начинают подавать 1 М растворы нитрата серебра и бромида калия, содержащего 0,5 мол. йодида калия, со скоростью 1 мл/мин. Растворы подают 80 мин, постепенно повышая скорость подачи до 40 мл/мин. Величины pBr и pH поддерживают постоянными в течение всего процесса кристаллизации.

По окончании подачи растворов величину pH доводят до 6,0 введением раствора азотной кислоты, эмульсию охлаждают до 39±1^oC, вводят фталоилжелатину и проводят осаждение твердой фазы, понижая pH эмульсии до 2,5 с помощью азотной кислоты. Осадок промывают дистиллированной водой и диспергируют в растворе желатина.

Полученную эмульсию подвергают химической сенсибилизации в присутствии 3•10^-5 моль/моль серебра тиосульфата натрия, 5•10^-3 моль/моль серебра роданида калия, 1,5•10^-5 моль/моль серебра дироданоаурата аммония и 0,15 моль/моль серебра бензолсульфиновокислого натрия при 50^oC в течение 2 ч.

Сенситометрические испытания образцов эмульсии, нанесенных на подложку, проводят по ГОСТ 10691.0-73, химико-фотографическую обработку при этом осуществляют в проявителе УП-2 при 20^oC.

Эмульсия имеет размеры микрокристаллов такие же, как в примере 1.

Кроющую способность серебра определяют как оптическую плотность, которую создает 1 г проявленного серебра на участке площадью 1 м².

Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 3. Осуществляют аналогично примеру 2, но pH при кристаллизации поддерживают равным 8,0±0,1 введением 1 М раствора гидроокиси калия.

Пример 4. Осуществляют аналогично примеру 2, но pH при кристаллизации поддерживают равным 6,0±0,1, а при осаждении твердой фазы pH доводят до 3,5 с помощью азотной кислоты.

Пример 5. Осуществляют аналогично примеру 4, но кристаллизацию проводят при 50^oC.

Пример 6. Осуществляют аналогично примеру 3, но кристаллизацию проводят при 40^oC.

Пример 7. Осуществляют аналогично примеру 5, но концентрация йодида калия в смеси бромида и йодида калия составляет 5 моль.

Пример 8. Осуществляют аналогично примеру 2, но вместо раствора гидроокиси калия в исходный водно-желатиновый раствор вводят 0,5 мл 25%-ного водного раствора аммиака до pH 8,6±0,1.

Пример 9. Осуществляют аналогично примеру 8, но в исходный водно-желатиновый раствор вводят 0,25 мл 25% -ного водного раствора аммиака до pH 8,4±0,1.

Изобретение касается способа получения бромйодсеребряной фотографической эмульсии, содержащей плоские микрокристаллы галогенида серебра. Для повышения светочувствительности и кроющей способности процесс двухструйной кристаллизации проводят путем одновременного введения в водный раствор желатина эквимолярных растворов нитрита серебра и бромида щелочного металла с равными и постоянными скоростями при 40 - 70^oC, последующего введения в полученную эмульсию эквимолярных растворов нитрата серебра и бромида или смеси бромида и йодида щелочного металла с объемными скоростями, возрастающими в процессе кристаллизации от 1 до 40 мл/мин, причем кристаллизацию проводят при постоянном pBr 1,0±0,1 и pH 6,0 - 10,0 путем введения гидроксида щелочного металла или аммония, охлаждения эмульсии, введения фталоилжелатина и снижения pH до 2,5 - 3,5. Светочувствительность фотографической эмульсии 100 - 250 отн. ед., кроющая способность 0,92 - 1,20. 1 табл.

Способ получения бромйодсеребряной фотографической эмульсии, содержащей плоские микрокристаллы галогенида серебра с отношением среднего линейного размера к средней толщине от 7 до 100, методом контролируемой двухструйной кристаллизации путем одновременного введения в водный раствор желатина, свободный от ионов йода, эквимолярных растворов нитрата серебра и бромида щелочного металла с равными и постоянными скоростями при 40 70^oС, последующего введения в полученную эмульсию эквимолярных растворов нитрата серебра и бромида или смеси бромида и йодида щелочного металла с объемными скоростями, возрастающими в процессе кристаллизации от 1 до 40 мл/мин, охлаждения полученной эмульсии, введения фталоилжелатина и последующего понижения рН до 2,5 3,5 для осаждения твердой фазы, промывки осадка и его диспергации в растворе желатины, химической сенсибилазации эмульсии, отличающийся тем, что, с целью повышения светочувствительности и кроющей способности фотографической эмульсии, содержащей плоские микрокристаллы галогенида серебра, процесс двухструйной кристаллизации проводят при постоянной величине pBr, равной 0,1±0,1, а величину рН поддерживают постоянной в интервале значений 6,0 10,0 путем введения гидроксида щелочного металла или аммония.