Способ получения диалкилхлорфосфатов с разноименными радикалами Советский патент 1960 года по МПК C07F9/14 

Известны способы получения диалкил.хлорфосфатов с разноименными радикалами путем взаимодействия алкилдихлорфосфатов с алкоголятами или хлорированием метилэтилепгликолевого эфира фосфористой кислоты.

Недостатками описапиых снособов является то, что в качестве исходных продуктов используются малоустойчивые алкилдихлорфосфаты. а также недостаточно высокий выход иолу чаемых продуктов.

Для устранения отмеченных недостатков предлагается способ получения диалкилхлорфосфатов, заключаюни-пЧся в том, что диалкилфосфиты с разноименными радикалами подвергают хлорироваиию при температуре около 0° с последующей отдувкон хлороводорода и избыточного хлора и разгонкой продуктов реакции в вакууме. При этом выход целевых продуктов составляет 87-90% от теоретического.

Пример. В колбу Клейзена помещают 80 г (0,34 моля) изоамил/екснлфосфита и при наружном охлаждении до 0 + 5 и через капилляр пропускают хлор, нредварителыю осуше1П1ый путем пропускаиия через две склянки Тищеико с концентрированной cepnoii кислотой. По око.ччаиии хлорнрования раствор приобретает зеленую окраску; берут пробу на трехвалентный фосфор и далее производят в течение двух часов отдувку хлористого водорода и избытка хлора, а затем перегоияют в ва-. кууме. При этом получают 80 г изоамилгексилхлорфосфата-87,5% от теоретического, t,.- 122-125° (0,2 мм), cl.,0452; ,4397, MR«- 68,210, MR, -68,212.

Предмет изобретен и s:

Способ получения диалкилхлорфосфатов с разноил1енными радикалами хлорированием диалкилфосфитов, отличающийся тем, что в качестве исходных фосфитов применяют диалкилфосфиты с разноименными садикалами.