Р1звестен способ получения 2-хлорметйлалкплпиридинов совместно с ди- и три.хлорметилниридинамр хлорированием 2-метилалкилпиридинов газообразным хлором в среде галоидзамещенных углеводородов, например в четыреххлористом углероде, в присутствии акцепторов хлористого водорода.
Для преимущественного получения целевого продукта предлагается хлорирование 2-хлорметилалкилпиридинов газообразным хлором вести в водной среде в присутствии мрамора. Температура процесса 40-60°С.
Процесс ведут в водной среде, причем воду вводят в реакционную смесь одновременно с хлором в течение всего периода хлорирования. Это устраняет гидролиз целевого продукта и разделение водного органического слоя.
Пример 1. Полученне 2-хлорметилпириднна.
В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром, барботером н обратным холодильником, . номещают 28 г (0,3 моль) 2-метилииридина, 30 г (0,3 моль) размельченного мрамора. При перемешивании смесь нагревают до 45-50°С, а затем пропускают из баллона хлор со скоростью 25 при одновременном нриливании
ПО канлям 40 мл воды, поддерл нвая температуру 45-60°С. После растворения всего количества мрамора прекращают подачу хлора п нагревание, но продолжают перемешивание еще 30 мин. Затем реакционной смеси дают отстояться, отделяют органический слой и в зависимости от назначения продукта нодвергают ректификации или применяют без предварительной очистки.
Сырой продукт сушат прокаленным -хлористым кальцием и перегоняют. Получают 25,5 г (70%) 2-хлорметилпиридина ст. кип.50-52°С , мм рт. CT-./ng 1,5360.
Найдено, %: С 56,00; 56,12; П 4,58; 4.65; С1 27,65; 27,50,
СбПвС1М.
Вычислено, %: С 56,47; П 4,73; С1 27;80.
Пример 2. Получение 2-метил-6-.хлорметилпиридина.
В условиях примера 1 из 10,7 г 2,6-диметилпиридина, 10 г мрам.ора и 50 мл воды получают 10,15 г (70%) 2-метил-6-хлорметнлпиридина с т. кип. 47-50°СА1Ш рт. ст.; п 1-5330.
Найдено, %: С1 24,95; 25,10.
СтНдСШ.
Вычислено, %: С1 25,08. 34
нов с хлором, отличающийся тем, что, с цельюдукта, процесс ведут в воде в прцсутствии
преимущественного получения целевого про-мрамора.
246516
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 2,3-дихлорпентадиена-1,3 | 1973 |
|
SU471354A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИДОВ ИЛИАмидохлорАнгидридов тиофосфоновых кислот | 1969 |
|
SU253049A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛХЛОРФОСФАТОВ | 1973 |
|
SU394380A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОТИОЛФОСФОНАТОВ | 1973 |
|
SU406839A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ4-МЕТИЛ-2-АЛКИЛ-(АРИЛ)-5-МЕТИЛЕН-2-ОКСО-1,2- | 1972 |
|
SU330170A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ-ш-ХЛОРАЛКИЛКЕТОНОВ | 1973 |
|
SU364592A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРЗАМЕЩЕННОГО СЛОЖНОГО ЭФИРА ЦИКЛЕНОВОГО РЯДА | 1972 |
|
SU415253A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИДО-1-ОКСО-4-МЕТИЛ-2-ФЕНИЛ-1,2- -ДИГИДРО-1,5,2,3-ФОСФАОКСАДИАЗОЛОВ | 1970 |
|
SU281462A1 |
СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ 2,3-ДИХЛОР-, 2,3,6-ТРИХЛОР-, 2, 3, 4, 5-ТЕТРАХЛОР- И ПЕНТАХЛОРПИРИДИНОВ | 1972 |
|
SU330737A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИПЕРЕКИСЕЙ | 1971 |
|
SU295755A1 |
Даты
1969-01-01—Публикация