1,1-Дигидроперфторспирты относятся к трудно ацетилирующимся соединениям. Так, «апри-мер, при многочасовом кипячении их с избытком уксусного ангидрида без катализаторов или в присутствии 2 молей указанного ангидрида и 1 моля пиридина на 1 моль снирта соответствующие эфиры нолучаются лишь со средними выходами.
С целью интенсификации процесса получения ацетатов 1,1-днгидронерфторспиртов взаимодействием последних с уксусным ангидридом, предлагается вести его в присутстви-и сильных кислот, например серной, в качестве -катализаторов. В этом случае цроцесс ацетилирования протекает практически моментально .и с почти количественным выходом.
Пример. К смеси 14 мл (0,1 моля) 2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5-октафторпентанола и 12,2 мл (0,12 моля) уксусного ангидрида прибавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты. Происходит сильное разогревание. Через 1-2 мин реакционную массу охлаждают, обрабатывают (путем встряхивания в делительной воронке) водой, насыщенным водным раствором двукислого натрия и снова водой, после чего перегоняют. Получают 26 г эфира, кипящего при 155-157° (747 мм рт. ст.); число омыления 208; содержание фтора 54, 5%.
Предмет изобретения
Способ получения ацетатов 1,1-дигидроцерфторсциртов взаимодействием соответствующих спиртов с уксусным ангидридом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и ускорения процесса, в качестве катализатора применяют сильные кислоты, например серную кислоту.
Авторы
Даты
1960-01-01—Публикация
1959-10-05—Подача