Способ определения антрахинона Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

t. 1305582

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения антрахинона в производственных и сточных водах.

Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Пример. Анализируют пробы воды с содержанием антрахинона, мг/л: 0,0; 0,5; 1,0; 5,0;. 10,0. К 5 мл анализируемой пробы воды добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и 3 мл 10%-ного раствора борной кислоты. Содержимое кипятят на водяной бане в течение 20 мин. После охлажд,е10

концентрации реагента - серной кислоты. Применение в качестве реагента только серной кислоты без катализатора не обеспечивает протекание этапа II реакци.и и образование конечного окрашенного продукта - 1 ,4-диоксиан- трахинона.

Таким образом, оптимальными для проведения анализов являются объемные соотношения - анализируемая проба, концентрированная серная кислота, 10%-ная борная кислота, равные 5:2:3.

При проведении анализа используют концентрированную серную кислоту плотния добавляют 5 мл хлороформа и смесь ностью 1,83 с мае.долей серной кис- интенсивно встряхивают в течение лоты 93,6-95,6.

10 мин. Затем хлороформенный слой ели- 10%-ный раствор борной кислоты го- вают в пробирку и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм и толш;ине поглощающего

товят следуюш;им образом.

10 г HjBOj растворяют в 100 мл дис тиллированной воды с последующим нагреванием раствора до температуры кипения. После охлаяодения 10%-ный раствор борной кислоты используют при осу ществлении способа определения антрахинона.

слоя 1 см.

В табл. 1 представлены результаты определения антрахинона, в табл.. 2 - результаты определения антрахинона при различных концентрациях борной кислоты, в табл. 3 - результаты опытов при добавлении различных объемов 10%-ной борной кислоты.

Из табл. 2 видно, что при концентрации борной кислоты 9-12% чувстви- тельность способа составляет Змг/л, а при концентрации 10% повышается до 1 мг/л.

Из табл. 3 видно, что оптимальным объемом катализатора является 3 мл, так как при этих условиях обеспечивается выполнение реакции до конечной стадии - образования окрашенного продукта. При меньших объемах применяемого катализатора второй зтап реакции - гидролиз 1,4-дисульфоантрахино- на идет до стадии образования неокрашенного промежуточного продукта реакции - 1,4-диоксидиборатдиоксиантрахи- нона.

Применение катализатора в объемах более чем 3 мл нарушает протекание этапа I реакции - образование 1,4-ди- сульфоантрахинона за счет применения

концентрации реагента - серной кислоты. Применение в качестве реагента только серной кислоты без катализатора не обеспечивает протекание этапа II реакци.и и образование конечного окрашенного продукта - 1 ,4-диоксиан- трахинона.

Таким образом, оптимальными для проведения анализов являются объемные соотношения - анализируемая проба, концентрированная серная кислота, 10%-ная борная кислота, равные 5:2:3.

При проведении анализа используют концентрированную серную кислоту плотностью 1,83 с мае.долей серной кис- лоты 93,6-95,6.

10%-ный раствор борной кислоты го-

товят следуюш;им образом.

10 г HjBOj растворяют в 100 мл дистиллированной воды с последующим нагреванием раствора до температуры кипения. После охлаяодения 10%-ный раствор борной кислоты используют при осуществлении способа определения антрахинона.

Как видно из табл. 1, предлагаемый способ позволяет количественно определять антрахинон в сточных водах на уровне существующих гигиенических нормативов (1 мг/л) и повысить чувствительность способа в 3-10 раз при ошибке 15%. Анилин, сульфид натрия и другие вещества производства антрахинона, находящиеся в сточных водах, не мешают определению.

Формула изобретения

Способ определения антрахинона, включающий обработку анализируемой пробы серной кислотой в присутствии катализатора с последующим оптическим анализом полученного окрашенного соединения , отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве катализатора используют 9-12%-ный водный раствор борной кислоты, полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом, и анализ проводят фото- метрированием экстракта.

Таблица 1

Таблица 2

Продо. кгение табл . 2

13055828

Продолжение табл.2

Концентрация, мг/л

заданная

определяемая (средняя из пяти определений)

20

ез борной ислоты

5,0

10,0

20,0

0,0

0,5

1,0

3,0

5,0 10,0

20,0 0,0

0,5 1,0 3,0 5,0 10,0

20,0 0,0

0,5

1,0

3,0

5,0

10,0

20,0

5,70 10,50 20,62 Н/опр

10,70

20,95 Н/опр

10,83

21 ,35 Н/опр

Ошибка определения, %

i12,3 ±4,8 + 3,0

16,5

41,5

±8,7 + 6,3

II

1305582

12

Таблица 3

Объем борной кислоты, мл

Концентрация, мг/л

заданная

ез катализаора

5,0 10,0

20,0 0,0

0,5

1,0

3,0

5,0 ,

10,0

20,0

0,0

0,5

1,0

3,0

5,0

10,0

20,0

Редактор А.Козориз

Составитель С.Хованская Техред Л.Сердюкова

Заказ 1422/41Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, ;д.. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Продолжение табл. 3

Ошибка определения , %

определяемая (средняя из пяти определений)

±5,4

ч 5,7

2,2

+ 3,0

Корректор И.Эрдейи

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к количественному определению антрахи- нона (АХ) в производственных и сточных водах, и позволяет повысить чувствительность способа. Определение АХ ведут обработкой анализируемой пробы H2S04 в присутствии катализа- тора-9-12%-ного водного раствора борной кислоты. Полученное окрашенное соединение экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. Данный способ повышает чувствительность анализа в 3-10 раз при ошибке i5%, причем примеси анилина, сульфида натрия и др, веществ не мешают определению. 3 табл.