Способ уничтожения сорняков Советский патент 1987 года по МПК A01N43/50 A01N43/80 C07D413/04 

Изобретение относится к сельскому хозяйству и мол(ет быть использовано в борьбе с сорняками при выр.ащивании полезных растений.

Цель изобретения - повышение эффективности способа уничтожения сорняков с использованием в качестве гербицида производного имидазолидино- на-3- 5-( 1,1-диметилэ№л)-3-изоксазо- лил -1-метил-4-окси-2-имидазолиди- нона,

П р и м е р 1 , Синтез (1,- -диметилэтил)-З-изоксазрлил -1-метил -4-окси-2-имидазолидинона .

fO

держащего (1,1-диметилэтш1)-3- -изоксазолил -1 -метил-1 --(2, 2-димет- оксиэтил)мочевины. Масло кристаллизуется при охлаждении, кристаллы ; п€;рекристаллизовывают из раствора этиловый эфир/гексан при охлаждении. Кристаллы -удсзляют при помощи фильтрации всасыванием и сушат на воздухе, в результате чего образуется 5,2 г белых кристаллов (1,1-диметил- этил)-3-изоксазолил -1-метил-1-(2,2- -диметоксизтил)мочевины, Т.пл. 80- , ЙК-спектр (паста) полосы в 3260, 1670, 1600 и 1530 см , ион

А. Образование 5-(,1-диметилэтил) MS в т/е 285. -изоксазол-3-ил изоцианата.(ЯМР-спектр (CDClj), (сингВ 3-горлую колбу, снабженную магнитной мешалкой, термометром и холодильником с сухим льдом (осушительной

20

лет, 1Н); 6,61 (синглет, Ш); 4,52 (триплет, 1Н); 3,42 (синглет, 8Н); 3,50 (дублет, 8Н); 3,13 .(синглет.

30

трубкой емкостью 300 мл), заливают 100 мл раствора этилацетатад содержащего 4,8 г (0,034 моль) и З-аг-шно- -5-(1,1-диметилэтил)изоксазола, Через раствор барботиру от обезвоженный хлористый водород (10 г), а затем через раствор барботируют 20 г фосгена, при зтом раствор охлаждается в ледяной ванне. Раствор выдерживают при окружающей температуре в течение 17 ч, а затем колбу продувают арго-. ном до тех пор, пока не будет полностью удален СОСЕ, Раствор фильтруют в атмосфере азота, а затем осадок промывают бензолом, в результате чего образуется осадок, содержащий примерно 0,034 моль (3,6 г) 5-(1,1- -диметилэтил)изоксазол-3-ил изоциа- ната.

Е;. Образование ( 1 ,1-диметил- этил)-3-изоксазолил -1-метил-1 -(2,2- , -диметоксиэтил)мочевины.

При окрул ающей температуре 4,2 г (0,035 моль) метиламиноацетальдегид диметилацетат Я в 15 мл бензола быст- 45 - (мультиплет); 4,92

ЗН); 1,30 (синглет, 9Н).

С. Синтез (1,1-диметилэтил)- -3-изоксазолил -1 -метил-4-окси-2- -имидазолидинона.

В колбу с круглым дном загружают 2,6 г (1,1-диметилэтил)-3-изо- ксазолил - -метшт-(2,2-диметокси- этил)мочевины, 150 мл водь и 1,5 мл концентрированной соляной глсислоты (НС1). Полученную в результате смесь нагревают до образования одной фазы, на стенках колбы образуются кристаллы, смесь О5 ла кдают, кристаллы соскабливают, а раствор фильтруют. Кристаллический осадок промьтают . 35 дважды отдельными порциями воды, а затем сушат на воздухе, в результате чего образуется 1,9 г белых кристаллов 3- 5-(151-диметилэтил)-3-изокса- . 3олил -1-метил-4-окси-2-имидазолиди- нона. Т.пл„ 173-177 с, ИК-спектр (паста) полосы в 3400, 3140, 1700 и 1590 см- .

40

ЯМ

-спектр (CDC1),/: 6,64 (синг-.

(широкий синглет, 1Н); 3,83-3,17 (мультиплет,, 2Н) ; 2,89 (синглет, ЗН); 1,30 (синглет, 9Н).

ро добавляют в 50 мл раствора бензола, сЪдержащего 0,034 моль (5,6 г) осадка 5-(1,1-диметилэтил)изоксазо- ЛИЛ--3-ИЛ изоцианата. Полученный в результате шлам нагревают до температуры дефлегмирования, которую под- дерркивают в течение 2 мин, фильтруют, охлаждают и добавляют 20 мл гексана, но при вьщерживании и охлаждении в холодильнике.кристаллы не образуются. Затем шламм подвергают отгонке с получением легких фракций при помощи вак уума при 70°С, в результате чего образуется 5,7 г вязкого масла, со

держащего (1,1-диметилэтш1)-3- -изоксазолил -1 -метил-1 --(2, 2-димет- оксиэтил)мочевины. Масло кристаллизуется при охлаждении, кристаллы ; п€;рекристаллизовывают из раствора этиловый эфир/гексан при охлаждении. Кристаллы -удсзляют при помощи фильтрации всасыванием и сушат на воздухе, в результате чего образуется 5,2 г белых кристаллов (1,1-диметил- этил)-3-изоксазолил -1-метил-1-(2,2- -диметоксизтил)мочевины, Т.пл. 80- , ЙК-спектр (паста) полосы в 3260, 1670, 1600 и 1530 см , ион

MS в т/е 285. ЯМР-спектр (CDClj), (синг5 MS в т/е 285. ЯМР-спектр (CDClj), (синг0

лет, 1Н); 6,61 (синглет, Ш); 4,52 (триплет, 1Н); 3,42 (синглет, 8Н); 3,50 (дублет, 8Н); 3,13 .(синглет.

0

ЗН); 1,30 (синглет, 9Н).

С. Синтез (1,1-диметилэтил)- -3-изоксазолил -1 -метил-4-окси-2- -имидазолидинона.

В колбу с круглым дном загружают 2,6 г (1,1-диметилэтил)-3-изо- ксазолил - -метшт-(2,2-диметокси- этил)мочевины, 150 мл водь и 1,5 мл концентрированной соляной глсислоты (НС1). Полученную в результате смесь нагревают до образования одной фазы, на стенках колбы образуются кристаллы, смесь О5 ла кдают, кристаллы соскабливают, а раствор фильтруют. Кристаллический осадок промьтают . 5 дважды отдельными порциями воды, а затем сушат на воздухе, в результате чего образуется 1,9 г белых кристаллов 3- 5-(151-диметилэтил)-3-изокса- . 3олил -1-метил-4-окси-2-имидазолиди- нона. Т.пл„ 173-177 с, ИК-спектр (паста) полосы в 3400, 3140, 1700 и 1590 см- .

0

- (мультиплет); 4,92

ЯМ

-спектр (CDC1),/: 6,64 (синг-.

- (мультиплет); 4,92

(широкий синглет, 1Н); 3,83-3,17 (мультиплет,, 2Н) ; 2,89 (синглет, ЗН); 1,30 (синглет, 9Н).

Данные по гербицидной активности соединения но примеру 1 представлены в табл. 1 (послевсходовое внесение) и 2 (предвсходовое внесение).

Гербицидная активность этого соединения относительно различных видов сорных расте 1ий оценивается визуально, периодически после применения производится определение численной степени пор,ажения. Величина численной степени поражения измеряется по шкале 0-10, где О соответствует отсутствию поражения, а 10 - полному поражению.

Этот параметр является количественной мерой, выраженной в процентах для поражения различных видов сорняков.

В том случае, если величина численной степени поражения превьшает О, производят определение одной или нескольких характеристик степени физиологического воздействия с помощью визуальной оценки.

Степень физиологического воздействия является качественной характерис тикой и определяет природу поражения т.е. некроз, замедление роста, снижение всхожести и т.д.

Соединения применяют путем разбрызгивания раствора этого соеди- нения в растворителе. В качестве

растворителя используют смесь, состоящую из ацетона: метанола: диметил- формамида в соотношении 90:8:2 об/об смеси.

Предлагаемьй способ позволяет снизить расход гербицида на единицу обрабатываемой поверхности и тем самым повысить его эффективность.

Формула изобретения

Способ уничтожения сорняков путем обработки их или почвы, на которой они произрастают, производными ш-шда- золидннона, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности способа, в качестве производного имидазолидинона используют 3- -L5-(1,1-диметилэтил)-3-изоксазолш1 - - -метш1-4-оксй-2-имидазолидинон в количестве 0,56-11,2 кг/га.

е

/ М

tt

N

8 S

5&

о ш о, к

5

- м в ,.

«Г 01 о с 0)

и-1 Я С; а и я

2&

о и

I

N

0)

2&

Изобретение относится к сельско- t-iy хозяйству и молсет быть использовано в борьбе с сорняками,при выращивании полезных растений. Целью изобретения является повышение эффективности способа. Способ заключается в обработке сорняков или почвы, на которой они произрастают, производным ишадазолидинона, в качестве которого используют ( , 1-диметилэтил)- ,-3-изоксазолилJ-1-метил-4-окси-2-ими- дазолидинон. Количество используемого гербицида 0,56-11,2 кг/га. 2 табл. со о 05 4; о СП