Недостатком известных способов получения 4,5-диамппо-1,2-д11метилбензола из 4-амино-1,2-диметилбепзола является большое количество изомерных соединений, получающихся на промежуточных стадиях синтеза.
Предлагаемый способ позволяет уменьшить образование изомеров в процессе получения 4,5-диамино-1,2-диметилбензола и увеличить выход целевого продукта.
Сущность способа заключается в том, что при нитровании используют ацетильное производное 4-амино-1,2-диметилбензола, которое npijбавляют к нитрующей смеси, и полученное иитронроизводиое гидрируют с никелевым катализатором под давлением в 5-амино-4-ацетамино-1,2диметилбензола, который омыляют нагреванием с соляиой кислотой.
Образующийся при нитровании 5-нитро-4-ацетамино-1,2-диметилбензол предварительно омыляют в 5-нитро-4-амино-1,2-димегилбеизол, который гидрируют известным способом в 4,5-диамино-1,2-диметилбензол.
При м е). 5-нитро-4-ацетамино-,2-диметилбензол-о-ксилол.
К 50 г 4-амино-1,2-диметилбеизола в течение 15 минут приливают 45 мл уксусного ангидрида, смесь выдерживают при температуре 100- 120° и периодическом размешивании 1 час, затем прибавляют 40 мл уксусиой кислоты и охлаждают до 10-20°.
К нитрующей смеси из 45 мл азотной кислоты 57%-ной и 45 мл серной кислоты уд. в. 1,83, охланеденной до 10°, приливают в течение 1 часа приготовленный выще раствор 4-ацетамино-1,2-диметилбензола в уксусной кислоте; температуру поддерживают в. пределах 10-18°. Через полчаса к реакционной массе прибавляют 250 мл холодной (5-20°) воды.
Осадок перемешивают с жидкостью, хорошо промывают водой, отжимают и высушивают./
Получают 58,4 г (68,0%) 5-нитро-4-ацетамино-1,2-диметилбензола в виде желтых кристаллов игольчатой формы с температурой плавления 97-100°.
