Способ отделения салицилового альдегида от фенола Советский патент 1935 года по МПК C07C47/56 C07C45/81 

Для получения кумарина хорошего парфюмерного качества крайне необходимо исходить из тщательно очищенного от фенола салицилового альдегида. Очистка салицилового альдегида обычно производится или с помощью бисульфатных соединений или через медные соли. Первый метод, обычный для всех альдегидов, применяется в заводской практике, второй же метод из-за дороговизны имеет только лабораторное значение. Бисульфитный метод очистки имеет целый ряд недостатков, так например, процесс бисульфирования идет медленно, получающееся бисульфитное производное с фенолом образует массу, которая чрезвычайно трудно фильтруется (2-3 суток); для отмывки кристаллов бисульфитного соединения необходимо брать много спирта, регенерация которого сопряжена с больщими потерями (от 3-4 л на 1 кг салицилового альдегида). Разложение бисульфитного соединения содой дает только 50%-й выход салициловогр альдегида, поэтому для разложения берется серная кислота и в конечном результате выход чистого салицилового альдегида составляет только 40% возможного выхода. Регенерировать же фенол почти не удается.

Авторами настоящего изобретения предлагается очищать салициловый аль-. дегид, пользуясь Свойством его давать натровую соль, значительно менее растворимую в воде и растворе едкого натра или насыщенном растворе повареной соли, чем фенолят натрия. Легкая окисляемость и осмоление натровой соли салицилового альдегида на воздухе устраняется прибавкой незначительных количеств бисульфита натрия к едкому натру и к промывным водам; последнее обстоятельство только и дало возможность без вреда сохранять и фильтровать натровую соль салицилового альдегида. Пример. К смеси, состоящей из 50 г салицилового альдегида и 50 г фенола, приливается 300 г NaOH (15%) и 2 см бисульфита натрия (36%), к полученному раствору дается 100 г повареной соли. После охлаждения выпавшая соль салицилового альдегида отфильтровывается. Фильтрат подкисляется соляной кислотой, выделившийся слой фенола с небольшим количеством салицилового альдегида отделяется от воды. Осадок переносится в прибор для перегонки с водяным паром, подкисляется серной или соляной кислотой, и салициловый альдегид отгоняется паром, отделяется от воды и сушится. Выход чистого салицилового альдегида 47 г и фенола 30 г.

Предмет изобретения.

1, Способ отделения салицилового альдегида от фенола, ртличающийся тем, что из раствора в водной щелочи

«смеси фенола и салицилового альдегида добавлением хлористого натрия в присутствии бисульфита натрия осаждают «атриевую соль салицилового альдегида, «осадок соли салицилового альдегида отделяют от раствора фенолята натрия и салициловый альдегид выделяют из осадка подкислением и перегонкой с паром, а фенол выделяют из фильтрата подкислением.