Изобретение относится к органической химии, а именно к способам получения сукцинимида, применяемого в органическом синтезе для получения лекарственных веществ, стимуляторов роста растений, поверхностно-активных веществ, фунгицидов и гербицидов.
Целью изобретения является повышение выхода, целевого продукта и упрощение процесса.
П р и м е р 1. Смесь 59 г (0,5 моль) янтарной кислоты и 15 г (0,25 моль) мочевины нагревают в перегонной колбе. В интервале температур 100-175оС выделяются вода и углекислый газ. Затем температуру поднимают и при 270-287оС и атмосферном давлении перегоняют продукт, перекристаллизацией которого из этанола в присутствии активированного угля получают 46 г (93% от теоретического) сукцинимида с т.пл. 124-125оС (по лит.данным 123-125оС).
Найдено, С 48,46; Н 5,06; N 14,11.
Вычислено, С 48,48; Н 5,05; N 14,14.
П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что количество мочевины уменьшают вдвое (мольное соотношение 1,5:0,5). Из 59 г янтарной кислоты и 10 г мочевины получают 23,2 г сукцинимида (71,8% считая на мочевину).
П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что исходные вещества берут в мольном соотношении 1:1. Из 30 г мочевины и 59 г янтарной кислоты получают 38,7 г (77,8%) сукцинимида.
Выделяющийся диоксид углерода определяют как качественно (пропусканием выделяющегося газообразного продукта через известковую воду), так и количественно. Количество воды определяют весовым методом, а аммиака титрованием.
При получении сукцинимида нагреванием смеси янтарной кислоты и мочевины при соотношении 1:0,5 (как в предлагаемом способе) и 220-230оС в течение 1,5 ч с последующим охлаждением смеси и экстракцией продукта (как в прототипе) выход целевого продукта составляет ≅ 70%
При получении же сукцинимида с соотношением янтарной кислоты и мочевины, равным 1: ≥ 1 (как в прототипе), с последующей перегонкой смеси (как в предлагаемом способе) выход целевого продукта составляет 77,8%
По сравнению с прототипом предлагаемый способ имеет следующие преимущества: позволяет упростить процесс в целом за счет упрощения выделения продукта, увеличить выход, сократить расход исходного сырья вдвое, исключает образование побочных продуктов, тем самым предотвращая загрязнение окружающей среды.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-( β -ГИДРОКСИЭТИЛ)-4,6-ДИМЕТИЛДИГИДРОПИРИМИДОНА-2 | 1992 |
|
RU2044730C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА β -ДИМЕТИЛАМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА БЕНЗГИДРОЛА | 1992 |
|
RU2036899C1 |
НИТРАТЫ N-АЛКАНОЛСУКЦИНАМИДОВ ИЛИ ИМИДОВ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, N-АЛКАНОЛСУКЦИНАМИДЫ ИЛИ ИМИДЫ | 1996 |
|
RU2102380C1 |
Способ получения азотсодержащих олигомеров | 1982 |
|
SU1076430A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНЫХ СОЛЕЙ ФУМАРОВОЙ ИЛИ ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ | 2008 |
|
RU2490249C2 |
Способ получения 2-этилгексилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2020 |
|
RU2751243C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ ТИОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ | 1971 |
|
SU300472A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИОДМЕТИЛАТА 2-ДИМЕТИЛАМИНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ | 1998 |
|
RU2155745C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРАНС-2-R-3-(5-Х-ФУРИЛ-2)-АКРИЛОНИТРИЛОВ | 2000 |
|
RU2190608C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(ФУРИЛ-2)-1,3-ДИОКСАНОВ | 1995 |
|
RU2086550C1 |
Изобретение относится к гетероциклическим соединениям, в частности к получению сукцинимида, применяющегося в органическом синтезе для получения лекарственных веществ, стимуляторов роста растений, поверхностно-активных веществ, фунгицидов и гербицидов. Цель изобретения - повышение выхода и упрощение процесса. Синтез сукцинимида ведут из янтарной кислоты и мочевины при мольном соотношении, равном 1 : 0,5 - 0,55, нагревании реакционной массы до полного выделения воды и CO2. Сукцинимид выделяют перегонкой при 270 - 287°С и перекристаллизацией, выход 77,8% против 70% в известном способе. Изобретение сокращает в 2 раза расход сырья и исключает образование побочных продуктов, что предотвращает загрязнение окружающей среды.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУКЦИНИМИДА взаимодействием янтарной кислоты и мочевины при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, последний ведут при мольном соотношении янтарной кислоты и мочевины, равном 1 0,5 0,55, и нагревании реакционной массы до полного выделения воды и углекислого газа с последующим выделением продукта перегонкой при 270 - 287oС и перекристаллизацией.
Rachman A | |||
и др | |||
Reaction between acid and Thiourea | |||
Part I | |||
The Formation of amides from acids and Thiourea | |||
Res | |||
Trav | |||
Chim., 1960, 79 | |||
Поршень для воздушных тормозов с сжатым воздухом | 1921 |
|
SU188A1 |
Авторы
Даты
1995-05-10—Публикация
1985-03-20—Подача