113
Изобретение относится к химии,, а именно к способу получения водных растворов глюкозы или ее смеси с оли госакаридами.
Цель изобретения - ускорение процесса растворения и гидролиза целлюлозы, крахмала и материалов, содержащих целлюлозу,
Поставленная цель достигается использованием неорганических кислот и галогенидов лития , магния или кальция в определенных концентрациях и при определенных температурах,
-Пример 1. Состав исходного сырья,
Дублированные образцы (по 25 мг) тщательно взвешивают в тестовых ампулах с пробками и добавляют серную кислоту 98%, 1 см, ч,д.а,). Эти суспензии выдерживают при температуре ниже О С с nOMODtbW) бани со смесью льда и соли (10°С), Спустя 48 ч при 4°С добавляют дистиллированную воду (8,0 см), и ампулы в течение 2,5 ч нагревают в бане с кипящей водой. После охлаждения до комнатной температуры определяют содержание D-глюкозы и полное содержание углеводов.
Полученные результаты приведены в табл.1.
Состав использованных материалов выражен в весовых процентах по отношению к глюкозе в расчете на сухой вес.
Таблица 1
.96,5 97,5
97,8 88,0
41,0 41,0
41,0
41,0
Продолжение табл.1
5 Газетная бумага
Содержание легко гидролизуемых нейтральных углеводов, получаемых из
нецеллюлозных полисахаридов (наприер, гемицеллюлозы),
Образцы сухого материала (50 - 60 мг) тщательно взвешивают в тестовые ампулы и добавляют трифторуксусную кислоту (2,0 М, 2,0 см), Ампулы запаивают и нагревают в бане с кипяей водой в течение 6 ч. После охлаждения и вскрытия ампул трифторуксус- ную кислоту упаривают, Остаток помещают вбрратный буфер (О,13 М, рН 7,5, 1,0 см) и анализируют, используя боратную анионообменную хроматографию (аналитическая система IEOL), .Полученные данные приведены в
табл.2,
Таблица2
Содержание нейтральных Сахаров в гидролизатах трифторуксусной к-ислоты, полученных из нецеллюлозных полисахаридов, выраженное в вес,% в расчете на сухой вес
0
5
30 мин 35 мин Рамиоза 92 мин 144 мин
0,03 0,05
0,9
0,1.3 0,12
0,45
0,10 0,15
0,24 0,17
Манноза
Следы 7,27
3,90
3131
Продолжение табл.2
0,92 0,54
Следы 1,60 0,86 0,14 2,73 1,89
0,22 13,91 8,06 3,32 3,49 2,26
0,03 0,11 0,10
Пример 2. Обработка целлюлозы растворами литийхлорида и смеси литийхлорида и соляной кислоты при повышенных температурах.
Готовят два тестовых раствора, поместив порции целлюлозного волокна (по 50 мг) в две тестовые ампулы и добавив в одну из них насыщенный раствор литийхлорида (5,0 см), а в другой раствор хлористоводородной кислоты (0,5 М), насыщенный литийхло- ридом. Ампулы запаивают, помещают на . ночь в холодильник, а затем в баню с кипящей водой. Через 5 мин ампулу, содержащую HCl/LiCl, извлекают из бани, так как целлюлоза выглядит практически растворенной и охлаждают в бане со льдом. Ампулу с раствором LiCl вьщерживают в бане с кипящей водой в течение 12 ч. Раствор и над- осадочную жидкость анализируют на полное содержание углеводов, используя стандартные растворы D-глюкозы в насьпценном растворе литийхлорида.
Полученные результаты приведены в табл.3. Эти результаты показывают, что предварительная обработка хлористоводородной кислотой (0,5 М), насьпценной литийхлоридом, обеспечивает высокую степень растворения (примерно 54%). Растворенные углеводы представляют собой по данным гельпроникающей хроматографии в ос8171
новном глюкозу (5,0 МГ СМ из
6,0 мг-см), а остальное - главным
образом дисахариды.
Таблица 3 Растворение целлюлозного волокна в насыщенном растворе LiCl и в соляной кислоте (0,5 М), насыщенной LiCl
Раствор
Полная концентрация углеводов в надосй- дочной кидкости, мг-см
LiCl/HCl
LiCl
6,0
2,4
Пример 3. Обработка целлюлозного волокна хлористоводородной кислотой различных концентраций, насьпценной литийхлоридом.
Образцы целлюлозного волокна (по 50 мг) помещают в тестовые ампулы, в каждую из которых добавляют раствор (5,0 см ) хлористоводородной кислоты (0,1,0,5, 1,0, 2,0, 3,0 или 4,0 М), насьщенной литийхлоридом. Ампулы запаивают и помещают в баню -с кипящей водой. Ампулы извлекают по мере того, как происходит растворение, что наблюдается визуально, и заметное обесцвечивание. После извлечения из бани ампулы охлаждают в ледяной бане и хранят в холодильнике до проведения анализа на полное содержание углевода в растворе.
Полученные результаты приведены в табл.4. Данные табл.4 показывают, что хлористоводородная кислота (4,0 М), насыщенная литийхлоридом, позволяет достигнуть практически полного растворения.
Таблица 4
50
55
5131
Продолжение табл.4,
2 мин 3,4 57 с
5 5 30
7,3 1,А
32
68 13
Нет ни- - димо- го
растворения
Пример 4, Обработка целлюлозного волокна соляной кислотой (4,0 М),содержащей хлорид лития,
Повторяют методику примера 3, используя соляную кислоту концентрации (4,0 М) с различным содержанием хлорида лития,
Полученные результаты приведены в табл,5.
Таблица 5
Пример 5, Обработка волокон целлюлозы хлористоводородной кислотой различных концентраций, насыщенной литийхлоридом, при комнатной температуре с последующим нагреванием.
Повторяют методику примера 3, используя растворы хлористоводородной кислоты (0,1, 0,5 и 1,0 М), насыщенные литийхлоридом. Эти тестовые ра- 5 створы оставляют выстаиваться в течение 60 ч при комнатной температуре перед нагреванием.
Полученные результаты приведены в табл.6, Полученные данные при сравнении с данными табл.4 указьгеают на то, что предварительная обработка повьшает растворимо сть целлюлозы.
W
Таблица
Растворимость целлюлозного волокна при обработке хлористоводородной кислотой, насыщенной хлоридом лития, после предварительной обработки при комнатной температуре
40
Пример 6, Обработка различных материалов, содержащих целлюлозу, хлористоводородной кислотой (1,0 М), насыщенной литийхлоридом.
45 Испытывают целлюлозное волокно, механическую пульпу, газетную бумагу 1 (Дейли Миррор), газетную бумагу 2 (Обзервер, без краски) и дрожжевой глюкан. Образцы каждого из
50 материалов (по 50 мг) суспендируют в растворе (5 см ) хлористоводородной кислоты (0,1 М), насыщенной хлоридом лития, и обрабатывают как в примере 5. Полученные растворы осветляют
55 центрифугированием перед анализом на полное содержание углевхэдов и перед исследованием с помощью гельпроникаю- щей хроматографии на предмет получе713
ПИЯ данных о молскулярно-весовом распределении .
Полученные результаты приведены в табл.7. Данные, представленные в табл.7, указывают на то, что целлюлозное волокно было полностью солюби- лизировано (в пределах оиибки эксперимента) , и солюбилизированный углевод для механической пульпы и газетной бумаги вполне сравним с его ис- тинньгм содержанием в этих материалах.
Таблица 7 Время достижения максимальной концентрации сахара в растворе, Солюбилизация различных целлю- лозосодержащих материалов в хлористоводородной кислоте (1,0 М), насыщенной хлоридом лития
Пример 7, Обработка различных целлюлозосодержащих материалов хлористоводородной кислотой (4,0 М), насыщенной литийхлоридом.
0
81718
Исследуют целлюлозное волокно, механическую пульпу, газетную бумагу 1 (Дейли Миррор), газетную бумагу 2 (Обзервер, без краски), и в качестве
5 контроля глюкозу и целлобиозу. Образцы (по 50 мг) каждого материала суспендируют в растворе (5,0 см ) хлористоводородной кислоты (4,0 М), насыпанной литийхлоридом. Эти суспензии запаивают в стеклянные ампулы и помещают в баню с кипящей водой. Затем ампулы обрабатывают и анализируют как в примере 2 на полное содержание углеводаj получают молекуляр- но-весовое распределение с помощью гельпроникающей хроматографии.
Полученные результаты приведены в табл.8. Полученные данные указывают на полное растворение целлюлозного волокна.
Таблица 8
5
0
Целлюлоза
Механическая пульпа
1,33 10,5
1,75
5,2
55
Относительное молекулярное распределение, %: G1 28,9; G2 17,0; G3 13,3; G4 11,7; G5 8,8; G6 7,1; G7 4,5; G8 3,1; G9 2,4; G10 1,3; GI1 50 1,0; G 12 0,8,
Пример 8. Обработка целлюлозного волокна различными кислотами в растворах, насыщенных неорганическими солями.
Образцы целлюлозы (по 50 мг) суспендируют в различных растворах (5,0 см ), как указано в табл.9. Все эти растворы выдерживают при 4 С в
9131817110
течение 20 ч перед тем, как помес- бане со льдом, прежде чем проводить тить их в бане с кипящей водой, ера- анализ на полный углевод. ЗУ после чего осуществляют процедуру, описанную в примере 2, .Все ампу- Полученные результаты приведены
лы после нагревания вьщерживают в
Таблица 9 Растворение целлюлозного волокна в различных сочетаниях кислота/соль
Получено из раствора НВг (45% вес/объем) в ледяной уксусной кислоте.
Получено из .
Образует две фазы, причем анализировали верхнюю фазу.
в табл.9 и 10,
11
Таблица
Растворение целлюлозного волокна в хлористоводородной кислоте, насьпценной хлоридом лития, и хлористоводородной кислоте, насыщенной хлоридом магния
,
Нет
30
24
Пример 9. Обработка целлюлозного волокна только хлористоводородной кислотой.
Образцы целлюлозного волокна (по 50 мг) помещают в тестовые ампулы, в каждую из которых добавляют хлористоводородную кислоту (3,5 М, 5,0 см) Ампулы запаивают и помещают в баню с кипящей водой, Апмулы извлекают спустя 2,4, 8 и 12 ч. Растворы после В и 12ч были желтыми, а остаточная целлюлоза почернела, тогда как растворы после 2 и 4 ч бьщи бесцветными и остаточная целлюлоза была белой, ;Проводят анализ надосадочной жидкости на полное содержание углевода,
, Полученные результаты приведены в табл,11, Сравнение данных табл,11 с данными табл.4 показьшает эффективность хлористоводородной кислоты в сочетании с литийхлоридом, Так, 17% растворимости достигают с помощью НС1 (3,5 М) за 720 мин по сравнению с полной растворимостью за 55 с с помощью НС1(4,0 М),насыщенной литийхлоридом или 83% раствори - мости за 55 с с помощью НС1 (3,0 М), насьпценной литийхлоридом.
1318171
10
12
Таблица 11
нагрева, мин
Полное содержание углеводов в растворе в %
0
5
0
5
0
5
0
5
Пример 10, Растворение и гидролиз целлюлозного волокна в хлористоводородной кислоте и хлориде лития при 50°С.
Образцы целлюлозного волокна помещают в склянки с завинчивающейся пробкой и добавляют в них соответствующие тестовые растворы (10 см), как указано в табл.12. Склянки помещают в баню с водой при 50 С и перемешивают содержимое с помощью магнитных мешалок. Образцы (0,1 см ) извлекают в указанные временные интервалы, разбавляют водой (до 10 см ) и хранят при 4°С до анализа, Анализ на полное содержание углеводов и Й- глюкозы проводят, разбавляя образцы с высокой концентрацией целлюлозы. Полученные результаты приведены в табл,12, Приведенные в ней данные демонстрируют-эффективность хлористоводородной кислоты (4,0 М), насыщенной литийхлоридом в качестве растворителя целлюлозного волокна при соотношении 1,5 или 10 об,/вес, причем полного растворения достигают при 50 С в течение часа в пределах ошибки эксперимента.
Пример 11. Солюбилизация и гидролиз целлюлозного волокна хлористоводородной кислотой (4,0 М) , насыщенной литийхлоридом при обработке при 50 С с последующим повышением температуры.
Образцы целлюлозного волокна (0,5 или 1,0 г) помещают в склянки с завинчивающимися пробками, в каждую из которых добавляют хлористоводородную кислоту (4,О.М), насьш;енную литий- хлоридом (10,0 см ). Эти склянки помещают в баню.с водой при 50 С на 1, или на 2 ч, причем содержимое их перемешивают на магнитной мешалке.
1313181
В конце первой CTaflHtj отбирают алик- вотные части (1,0см) и помещают в склянки меньшего размера. Затем эти склянки помещают в баню с температу- рой 80 С или с кипящей водой, Склян- с ки извлекают через определенные интервалы, охлаждают и выдерживают при С до анализа. Эти образцы разбав- лйют в 1000 раз перед анализом на полное содержание углеводу, D-глюко- fO зы и определяют распределение по молекулярным массам с помощью гельпро- никающей хроматографии. Полученные результаты приведены в табл,13 и 14, Растворы хлористоводородной кислоты (4,0 М), насыщенные литийхлоридом,
71
14
охарактеризованы по измерениям показателя преломления при 20 С с использованием линии натрия. Измеряют также показатели преломления растворов различных концентраций хлорид лития. Полученные результаты привед ны в табл,15. На основе этих д,анных а также измерений плотности оцени- вгшзт состав раствора хлористоводоро ной кислоты (4,0 М), насыщенного ли тийхлоридом, г/л:
НС1 146,0
15
LiCl479,0
HjO640,7
Таблица12 Солюбилизация целлюлозного волокна при различных .обработках при 50 С
1,0
НС1 (4,0 М),
насыщенный LiCl
1,0
НС1 (4,0 М)
НС1 (1,0 М),
насыщенный
LiCl,
с предварительной 3,0
обработкой при
4 с в течение
20 ч
71
14
охарактеризованы по измерениям показателя преломления при 20 С с использованием линии натрия. Измеряют также показатели преломления растворов различных концентраций хлорида лития. Полученные результаты приведены в табл,15. На основе этих д,анных, а также измерений плотности оцени- вгшзт состав раствора хлористоводородной кислоты (4,0 М), насыщенного литийхлоридом, г/л:
НС1 146,0
97
1680
15
НС1 (4,0 М),
насыщенный LiCl
1,0
2,0 З.,0 5,5
НС1 (4,0 М), 1,0 107,6 42,4
насьпденный LiCl
2,0 106,0 61,9
10,0
3,0 104,7 65,3 5,5 100,3 68,5
Анализ молекулярного распределения этого образца указывает следующий состав, %: G1 57,1; G2 23,5; G3 7,7; 04 2,5; G5 1,2; G6 0,4; 07 0,2; 08 0,1; неидентифицировано 7,4.
П
р и м е р 12, Растворение и гидролиз крахмала (Amylum maydis) хлористоводородной кислотой (2,0 М), насьщенной магнихлоридом, при нагревании.
Образцы крахмала (Amylum maydis) по 2,0 г помещают в склянки с завин- чивающимися пробками и в каждый добавляют раствор (20,0 см ) хлористоводородной кислоты (2,0 М), насыщенной магнийхлоридом 6Hj,0. Контейнеры погружают в баню с постоянной температурой 50°С на 30 и J80 мин, причем содержимое перемешивают магниевой мебаню с температурой 90°С на время до 20 мин. После охлаждения определяют полное содержание углеводов и D-глю- козы в растворе. Полученные результа35 ты приведены в табл.16. Используют также контрольный -раствор хлористоводородной кислоты (1,0 М и 4,0 М) как среду для растворения и гидролиза. Результаты контрольного опыта приве40 дены в табл.17. Видно, что в этих условиях гидролиз глюкозы незначителен в отсутствии хлорида .магния, а в его присутствии растворение достигается легко при более высоких уровнях
.щалкой. Через определённые промежут- 45 содержания хлористоводородной киски времени контейнеры переносят в лоты.
.Таблица13
Полное сопеожание. углеводов и D-глюкозы после обработки целлюлозного волокна раствором НС1 (4,0 М), насыщенным литийхлоридом,в различных условиях
131817
16 Продолжение табл.12
104
100
баню с температурой 90°С на время до 20 мин. После охлаждения определяют полное содержание углеводов и D-глю- козы в растворе. Полученные результаты приведены в табл.16. Используют также контрольный -раствор хлористоводородной кислоты (1,0 М и 4,0 М) как среду для растворения и гидролиза. Результаты контрольного опыта приведены в табл.17. Видно, что в этих условиях гидролиз глюкозы незначителен в отсутствии хлорида .магния, а в его присутствии растворение достигается легко при более высоких уровнях
,10,0
1,0
80
10,0
2,0
100
5,0
1.0
100
Продолжение табл.13
54
40
рация
цеш
эы,
Погружено в баню с кипящей водой, номинал.
Таблица -14
Распределение растворенных в НС1 (4,0 М), насьпценнок хлоридом лития, углеводов по молекулярным весам
10,0
10,0
10,0
50, 60 100, 3 50, 60 100, 7 50, 120 100, 3
65,9 19,8 3,9 0,8 0,2 9,4
60,3 21,6 4,4 0,9 0,2 12,6
65,3 23,0 4,3 0,8 0,8 6,3
5,0 5.0, 60 81,8 10,6 1,3 100, 2
100°С номинал, погружено в баню с кипяшей водой.
Таблица 15 Показатели преломления для литийхлоридных растворов
НС1 (4,0 М) LiCl (9,0 М) 1,4180 НС1 (4,0 М) LiCl (10,0 М) 1,4251 НС1 (4,0 М) LiCl (II,ОМ) 1,4300
Таблица 16
Растворение и гидролиз крахмала в хлористоводородной кислоте и в хлористоводородной кислоте, насыщенной хлоридом магния
20
40
60
90
120
150
180
30
0,2
6,1
Продолжение табл,15
Таблица 17
Пример 13. Растворение и гидролиз крахмала хлористоводородной кислотой (2,0 М), насыщенной . с добавлением воды во время фазы гидролиза и без добавления воды
Повторяют процедуру примера 12, используя крахмал (1,5 г) и хлорис- товодородную кислоту, (2,0 М), насы- .щенную MgCli (10 см). Спустя 3ч, при 50°С добавляют воду (0,15см) к одному набору растворов, и гидролиз продолжают при 50 С. держание D-глюкозы в растворах через различные промежутки времени приведены в табл,18..
Таблица 18
Пример 14. Образец фильтровальной бумаги обрабатывают водным раствором, содержащим 11 мас.% хлористого кальция и 31 мас.% (8,5 моль/кг) хлористого водорода и 5% твердых веществ при 70°С в течение 10 мин. Анализ полученного раствора показал, что растворимость исходного сырья 79,2%.
Пример 15. Образец фильтровальной бумаги обрабатьшают соляной кислотой (10 моль/кг), содержащей хлористый кальций. Полученная реакционная смесь имеет следующий состав, %: соляная кислота 36,4, хлористый
2513
кальций 5,1; фильтровальная бумага 5,0; вода 53,5.
Обработку фильтровальной бумаги. проводят при перемешивании- в течение 10 мин при 70°С, В конце обработки растворилось 89,3% фильтровальной бумаги. Конверсия фильтровальной бумаги в глюкозу 73,3%,
Реакционную смесь разбавляют водой: к 30 кг смеси добавляют 1,1 воды и обработку продолжают в течение 30 мин при 130 С, В конце обработки было обнаружено, что конверсия фильтровальной бумаги в глюкозу увеличилась до 82,6%,
Пример 16, Растворение и гидролиз целлюлозы с использованием низких концентраций хлористого кальция и высоких концентраций кислоты,
J 50 г хлористоводородной кислоты (35,4%) сохряняют в течение ночи в морозилке при температуре -20 С, Затем прибавляют к ней 50 г безводного хлористого кальция (расплавленного зернистого, 8-16 меш,), Смесь взбалтывают и возвращают в морозилку, где ее сохраняют в течение 24 ч, время от времени взбалтывая. По ис течении этого периода времени жидкость декантируют в холодный сосуд и- анализируют на хлористый кальций и НС1, Результат анализа следующий:
Вес,%
4,7
43,4
моль/кг
0,42
11,89
27 г приготовленной таким образом жидкости добавляют к 3 г сухой фильтровальной бумаги (Ватман N 1) в стеклянной трубке объемом 30 мм, которую затем герметизируют. После этого осуществляют реакцию, удерживая эту трубку в водяйой бане при 70°С и слегка встряхивая. Это проделывают в течение 10 мин после чего фильтровальная бумага предстает практически растворенной. Получаемы жидкий раствор разбавляют деионизи- рованной водой,, доливая до объема 1 л. Этот раствор анализируют на мономер глюкозы и фильтруют для определения количества оставшейся нерастворенной фильтровальной бумаги.
Эксперимент повторяют в течение 12 мин,
Результаты приведены в табл,19.
Таким образом, изобретение позволяет исключить предварительную стадию отделения лигнина, повысить скорость гидролиза целлюлозы как в гомогенной, так и в гетерогенной системах, повысить рабочую концентрацию целлюлозы в растворе. Кроме того, предварительная обработка исходного сырья предлагаемым способом облегчает его последующую ферментативную переработку. Методы анализа.
Определение полного содержания углеводов,
Реагентную смесь цистеин - серная кислота (700 мг L-цистеингидрохло-, ридмоногидрата в 1 л 86%-ной серной кислоты) добавляют к части смеси образец - стандарт так, что отношение реагента к образцу (стандарту) составило 5:1 (обычно 5 см
1 см).
0
5
0
5
Реагент добавляют к образцу в ампулах, погруженных в ледяную баню. Затем ампулы помещают в баню с кипящей водой на 3 мин, после чего их извлекают и оставляют остьшать при комнатной температуре. Поглощение каждого раствора измеряют при 420 нм и определяют концентрацию углеводов по сравнению с поглощением соответствующего стандарта, в результате чего получают результаты,приведенные в примерах.
Определение редуцирующих Сахаров,
Буфер: Ацетат натрия - уксусная кислота: 0,05 М, рН 4,8,
Реагент: Феррицианид калия (0,117 г) и карбонат натрия (1,95 г) растворяют в дистиллированной воде и доводят до 100 см, Этот раствор заново приготавливают каждое утро.
Стандартные растворы (0-600 мкг/см D-глюкозы; 0,4 см ) образцов
2713
(0,4 см) добавляют в тестовые ампулы, охлажденные в ледяной бане, содержащие реагент -(2,0 см ) и буфер (1,5 см). После перемешивания тестовые ампулы погружают в баню с кипящей водой 5 мин, после чего охлаждают до комнатной температуры. Затем реакционную смесь разбавляют,.добавляя воду (4,-О см ) , и измеряют поглощение каждого образца при 420 нм. Разница в поглощении стандарта или образца и кюветы (в которой образец заменен водой) дает возможность рассчитать содержание редуцирующего сахара по отношению к D-глюкозе. I
Определение D-глюкозы.
Буфер: 2-амино-2-(оксиметил)-пропан (l , 2-диол) (TRIS), 0,5 М, рН 7,0.
Реагент А: Глюкозооксидаза , (19500 ед. на г 50 мг), растворенная в буфере (50 см).
Реагент В: Пероксидаза (ложечная приморская, 90 ед. на мг, 10 мг) и 2,2 -анизо-ди-(З-зтилбензтиазолин)- серная кислота (ABTS), 50 мг, растворенная в буфере (100 см ).
Стандартные растворы D-глюкозы или неизвестные растворы, содержащие D-глюкозу (О д о 0,1 мг на см , 0,2 см ) смегаивают с реагентом А (0,5 см).и реагентом В (1,0 см). Спустя 30 мин При 37 С измеряют поглощение каждого образца при А20 нм и концентрацию D-глюкозы неизвестных растворов определяют по сравнению с калиброванными стандартными растворами D-глюкозы.
|d( Гельпроникающая хроматография.
Хроматографические данные получены на приборе Biogel Р-2 (Bielad Laboratories Linuted). В зависимости от методики анализа использовали колонки двух размеров для определения материала в колонке элюата.
Метод А: Хроматографирование производили на BiogelР-2 в стеклянной колонке (А25 см , 50 см длины) с водяной рубашкой, температуру в которой поддерживали при 60 С, Колонку прокачивали со скоростью 0,8 . Элюат из колонки разделяли и анализировали дифференциальной рефрактометрией (Waters Associa- les Model R401) в режиме 0,32 см/мин и/или автоматизированным методом с использованием смеси цистеин-серная кислота на предмет полного определения содержания гексозы S.A,
ker. M.I. Hon P.V. Peplov and P.I. Sotners Anal. Biochen 26, (1968), 219) в режиме 0,1 для скорости потока образца. Объем образца
вводимого в колонку Biogel Р-2,составлял 0-0,1 см, и содержал О - 5 мг углевода.
Метод В: Хроматографирование проводили как и в методе А, только использовали колонку размером 145 см х X 0,6 см внутреннего диаметра и
работали со скоростью потока 0,15 см /мин. Анализ злюата из колонок проводили с использованием
смеси цистеин - серная кислота для полного определения гексозы как и в методе А. Объем образца составлял О - 0,01 см, и содержал О - 0,5 мг углевода.
Интегрировали площади пиков для углеводсодержащего материала и сравнивали с величинами площадей, полученных для стандартов D-глюкозы. Полученные результаты выражали в
процентах полного содержания углевода определенного в злюате, в тех случаях, когда продукты представляли собой серию олигомеров, использовали обозначения G-1, G-2, -С„, чтобы
указать количество фрагментов сахара в каждом олигомере.
Содержание влаги в образцах после высуиивания над , %: целлюлозное волокно 3,7; механическая
пульпа 8,1, газетная бумага 7,2.
Формула изобретения
1,Способ получения водньпс раст- воров глюкозы или ее смеси с олигосахаридами из целлюлозы или крахмала или материалов, содержащих целлюлозу, обработкой их водным раствором неорганической кислоты и галогенида металла при повьшенной температуре, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в качестве галогенида металла используют галоге- ниды лития, магния или кальция от
концентрации 0,5 моль/кг реакционной массы до концентрации насьпцения, концентрация неорганической кислоты составляет 1-10 моль/кг реакционной массы, а температуру реакции
поддерживают в пределах 50 - 100°С.
2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что в течение процесса добавляют дополнительное количество воды.
Изобретение касается Сахаров, в частности получения водных растворов глюкозы или ее смеси с олигосахаридами, используемых в химической и пищевой, промьшшенности. Для ускорения процесса растворения и гидролиза цел- люлозосодержащих материалов с помощью водных неорганических кислот и галоидных солей в качестве последних используют галогениды лития, магния или кальция от концентрации , 0,5 моль/кг реакционной массы (РМ до концентрации насыщения, Концентрация кислоты составляет 1-10 моль/кг О РМ; температура процесса 50 - 100 С. При необходимости в течение процесса добавляют дополнительное количество воды. В качестве исходного материала используют целлюлозное волокно, газетную бумагу. Способ обеспечивает 93%-ную конверсию глюкозы. 1 з.п. ф-лы, 19 табл. (У) : эо -vj см
| Нефтяная топка для комнатных печей | 1922 |
|
SU401A1 |
| - кл | |||
| Насос | 1917 |
|
SU13A1 |
