Способ получения хлорангидрида Советский патент 1960 года по МПК C07C53/46 C07C51/58 

Способ получения трихлоруксусной кислоты путем окисления тетрахлорэтилена смесью концентрированных серной и азотной кислот известен.

Предложенный способ получения хлорангидрида трихлоруксусной КИСЛОТЫ путем окисления тетрахлорэтилена смесью серной и азотной КИСЛОТ отличается тем, что упомянутая смесь кислот содержит четырехокись азота или азотистый ангидрид в количестве .

Заявители, не меняя основных параметров технологического процесса, добились значительной интенсификации его.

Технологический процесс ведется вначале при пониженной температуре, а затем при комнатной. Полученный хлорангидрид переводится в трихлоруксусную кислоту, затем реакционная масса перегоняется.

Лучшие результаты достигнуты при применении азотной кислоты, содержащей 10,% четырехокиси азота или азотистого ангидрида, при весовом соотношении компонентов (четырехокиси азота, серной кислоты, азотной кислоты) в соотношении соответственно 1:3:3. Уменьшение ИЛИ увеличение количества указанных окислов ведет к снижению выхода.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, помеш,ают смесь 90 г серной кислоты (уд. в. 1,84) и азотной кислоты, содержащей 81 г 98%-ной азотной кислоты и 9 г четырехокиси азота К содержимому колбы, охлажденному до -5 - 10°, нри перемешивании в течение получаса прибавляют по каплям 30 г тетрахлорэтилена, после чего реакционную смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре. Полученный хлорангидрид трихлоруксусной кислоты отделяют в делительной воронке от смеси азотной и серной кислот и нагревают с тео№132219- 2 ретическим количеством дистиллированной воды при 50° до окончания выде ениЯхлориетого водорода, после чего реакционная масса перегоняется.

Собирается фракция трихлоруксусной кислоты, кипящая в пределах 190-196°. Выход 18,4 a.ijjya соста;йляет62,6% от теоретического, считая на тетрахлорэтилен. Демпе ра гура.плавления 52°.

Качество переб риста изованной-. из; дихлорэтана трихлоруксусной кислоты соответствует фармакопейнымтребованиям. - . «, Предмет изобретения

Способ получения хлорангидрида трихлоруксусной кислоты путем окисления тетрахлорэтилена смесью концентрированных серной и азотной кислот, отличающийся тем, что, с целью увеличения выходя продукта и сокращения расхода кислот, к азотной кислоте добавляют четырехокись азота или азотистый ангидрид.