Способ получения бета-хлорэтилдиэтилфосфата Советский патент 1960 года по МПК C07F9/09 

По известному способу р-хлорэтилдиэтилфосфат получается взаимодействием хлорангидрида диэтилфосфорной кислоты с окисью этилена в присутствии безводного хлорида алюминия по схеме:

OCjHgoC Hg

// - 2Л1ГЧ/

OP-ОС,И5 + 0(( з OP-OCaHs

, --

С1ОСНзСНаС

Исходный продукт может быть получен действием хлора и хлорирующих агентов на диэтилфосфорнстую кислоту:

OCsHsOCoHs

//

OP-OCaHs+SOXb - OP-ОС,Н5+НС1 .

HCl

Предлагаемый способ отличается тем, что этиленхлоргидрин этерифицируют диэтилфосфорйстой кислотой в растворе, содержащем эфир, четыреххлористый углерод и-триэтиламин, по схеме:

/CHj-СН2

OP OC2H5+(C2H5)3N-f- I 1 -bCCU-v OH Cl

/

OP--OC2H5+CHCl3-fN(C2H6)3.HCl

OCHjCHsCl

ЛЬ 133060- 2 Новый способ позволяет упростить процесс, так как осуществляется в одну стадию.

При м е р. К смеси, состоящей из 30 мл сухого четыреххлористого углерода 15,5 мл триэтилампна, 6,7 мл этиленхлоргидрина и 50 мл сухого эфира постепенно прибавляют смесь, состоящую из 13,8 г диэтилфосфористой кислоты и 10 мл сухого эфира с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы ие превышала 30°. После перемешивания в течение 2 час при 30° и в течение 48 час при 20° образующийся осадок отфильтровывают, промывают эфиром, от фильтрата отгоняют эфир н четыреххлористый углерод и остаток перегоняют в вакууме. Получают следующие фракции: т. кип.109-117° при 5-6 мм; пд 1,4290 (12 г) и т. кип.117-130° при 5-6 мм; п 1,4276 (5,5 г); выход -82% от теоретического. Обе фракции представляют собой прозрачные бесцветные жидкости, растворимые в эфире и органических раствор 1телях.

По литературным данным |3-хлорэтилдиэтилфосфат характеризуется следующими константами т. кип. 115-117° при 5 мм; л/) 1,4281.

Предмет изобретения

Способ получения |3-хлорэтилдиэтилфосфата, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, этиленхлоргидрин этерифицируют диэтилфосфористой кислотой в растворе смеси эфира, четыреххлористого углерода и триэтиламина.